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Kylin S1原子熒光光譜法四道同測自來水中硒,汞,砷和銻

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年12月21日 10:14  

簡介
  工業和生活用水中砷、硒和汞的污染來源于天然礦床,工業排放,水源流經采礦區,垃圾填埋和農業活動。食用被污染的水會引起皮膚損害(砷),腎臟和神經系統損傷(汞)以及手指和腳趾的麻木(硒),同時(銻)也可以造成皮膚黏膜、心臟、肝臟、肺及神經系統等多個組織器官的損害。原子熒光法是近10年來發展較快的一種新的分析技術。該方法具有檢測操作簡單、易行,分析結果準確、可靠,應用范圍廣等特點。應用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)生產的Kylin S1四通道原子熒光光譜儀同時測定自來水中硒、汞、砷和銻的含量。符合國家標準。吉天儀器Kylin S1系列原子熒光光譜儀為生活用水,水質分析提供了準確的分析方法。
方案優勢
  原子熒光(AFS)是中國具有自主知識產權的分析儀器,廣泛應用于環境監測,食品安全,地質礦產等領域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單、成本低等優點。可以發生氫化反應的元素,在酸性介質中,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態氫,作為還原劑,發生氫化反應,生產氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中,在氫火焰中發生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發光源,被測元素原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比。硒、汞、砷和銻元素的主要熒光譜線介于200~290nm之間,正好是日盲光電倍增管靈敏度波段,處于*檢測波長范圍之內。
  硒、汞、砷和銻作為水質分析的主要指標,同時測定各類水質樣品中這四種元素可以很大程度節約分析時間和試劑成本。本文對于自來水樣品中的硒、汞、砷和銻的含量進行了四道同時測定并進行了方法學考察。

表一:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

序號

儀器/設備/耗材

序號

試劑

1

吉天儀器有限Kylin S1 原子熒光光度計

1

硒標準溶液(GBW(E)080215)

2

水浴鍋

2

汞標準溶液(GBW(E)080124)

3

分析天平(萬分之一)

3

砷標準溶液(GBW(E)080117)

4

超純水儀

4

銻標準溶液(GBW(E)080545)

5

超聲儀

5

鹽酸(優級純)

6

氬氣(純度≥99.99%)

6

氫氧化鉀(優級純)

7

燒杯(1000mL)

7

硼氫化鉀(優級純)

8

容量瓶(100mL)

8

硫脲(優級純)

9

比色管(25mL和100mL)

 

測試原理
  樣品中硒、汞、砷和銻經濃鹽酸提取后,用硫脲將五價砷還原為三價砷,六價硒被還原成四價硒,五價銻還原為三價銻,KBH4在酸性環境下產生新生態氫,與樣品中元素發生氫化反應,生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中并在氫火焰中發生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發光源,被測元素原子受光輻射激發產生電子躍遷,當激發態的電子返回基態時即發出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比,外標法定量。
實驗結果
  標準曲線

  將混合標準使用液依次進樣0 mL,0.1 mL,0.2 mL,0.5 mL,0.8 mL和1.0mL,以元素濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,硒,砷和銻的線性圖見圖一,汞的線性圖見圖二,線性及相關系數見表二。

圖一:硒,砷和銻的標準曲線

圖二:汞的標準曲線

表二:線性及相關系數

元素

線性方程

相關系數R

A道(Se)

Y=122.23X+78.295

0.9983

B道(Hg)

Y=847.5X+0.7789

0.9994

C道(As)

Y=300.19X+81.876

0.9990

D道(Sb)

Y=176.66X+-23.794

0.9994

  重復性
  連續進7針標混合標準溶液0.4mL,重復性統計見表三。

表三:硒、汞、砷和銻四種元素的重復性

#

峰面積(mV.s)

A道(Se)

B道(Hg)

C道(As)

D道(Sb)

1

1246.17

829.41

2967.89

1623.77

2

1239.25

847.94

2926.03

1605.30

3

1231.58

844.90

2955.48

1609.81

4

1231.01

843.21

2912.41

1605.03

5

1251.12

835.91

2973.34

1636.64

6

1213.90

840.46

2908.38

1607.02

7

1230.81

830.15

2921.93

1589.58

RSD

0.99%

0.86%

0.92%

0.94%

  樣品及加標回收率
  樣品的濃度見表四,加標回收見表五。

表四:樣品濃度

樣品名稱

含量(mg/kg)

A(Se)

B(Hg)

C(As)

D(Sb)

樣品-1

0

0

0

0

樣品-2

0

0

0

0

表五:加標回收率

樣品名稱

回收率(%)

A(Se)

B(Hg)

C(As)

D(Sb)

加標-1

87.22%

98.57%

95.41%

93.11%

加標-2

89.92%

99.30%

94.22%

91.06%

結論

  測試結果顯示:應用吉天儀器設計的Kylin S1原子熒光光度計可以很好的測定自來水樣品中的痕量砷、銻、硒和汞四種元素,線性關系良好;重復性好;各待測元素回收率良好。

 

 

 

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