1.SepaFlash®標準系列分離柱 25g (40~63um 不規則)
實驗過程
測試樣品為苯甲酸甲酯、鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯,無色、透明,采用正己烷/乙酸乙酯體系進行梯度洗脫,運行結束后以高比例的乙酸乙酯進行沖洗,再用正己烷進行潤洗,重復進樣三次。
對比譜圖
2.系列分離柱40g (25um 球形硅膠)
?實驗過程
測試樣品為某化學合成中間體,性狀為黃色,采用正己烷/乙酸乙酯體系進行梯度洗脫,運行結束后以高比例的乙酸乙酯進行沖洗,將黃色殘留清洗干凈,再用正己烷進行潤洗,重復進樣三次。
對比譜圖
對比三次分離譜圖,第三次分離度較*次和第二次有所下降,峰型有所展寬,總體而言運行三次是可以的。
3.連續進樣三次后柱效對比
重復進樣三次后,對比理論塔板數發現較未使用前塔板數少約20%,故可以一定程度證明此分離柱可以進行多次重復使用。
上述理論塔板數的變化情況依據樣品不同會有差異,僅做參考。
重復使用與成本的關系
以10g樣品分離為例,以正己烷/乙酸乙酯為體系,分別采用40g、120g和重復使用三次40g分離柱,對溶劑成本和分離柱成本進行對比,
數目 | 溶劑用量(mL) | 成本合計 | |
40g | 3 | 2250 | 125 |
120g | 1 | 2325 | 118 |
40g重復三次 | 1 | 2550 | 101 |
注:1)以上成本合計包括分離柱和溶劑兩部分,具體溶劑價格由供應商,分離柱價格來自ChemBeanGo平臺,由于各方面因素,可能會有誤差,敬請諒解。
2)由于樣品選擇的不確定性,此表格數據僅作參考。
關于重復使用的注意事項
1)為提高二次甚至三次使用的效果,建議每次分離完成后,用大比例強極性的有機溶劑進行及時清洗,建議在3倍柱體積左右,以分離柱表觀無顏色、紫外檢測讀數趨于基數為參考依據,停止清洗。
2)由于裝填工藝的原因,用完后盡量將分離柱保持浸潤狀態,并塞好兩端的保護套。
3)建議短期內進行重復利用,例如一天內連續分離多次嗎,可以實現比較好的重復使用效果。
4)同一根色譜柱,盡量分離同一或相似的目標化合物體系,也能提高色譜柱的重復使用效果。
目前下載ChemBeanGo APP,掃描三泰科技SepaFlash®柱的專屬二維碼,就可以方便地色譜柱進行管理,幫助用戶科學有效地重復使用色譜柱。
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