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AD-3型示波極譜儀操作規(guī)程
操作步驟
1、 打開電源，打開極譜儀汞電極開關(guān)，打開電腦主機(jī)。
2、 雙擊軟件“AD-3.exe”標(biāo)志，打開軟件。
3、 “MCP”功能選擇1、模擬掃描法（ASP），參數(shù)設(shè)置按照默認(rèn)設(shè)置或根據(jù)條件需要進(jìn)行設(shè)置，點(diǎn)擊確定鍵。
4、 接下來依次把空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液由低到高的順序放上極譜儀工作臺(tái)進(jìn)行測(cè)定（注意：在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)該先測(cè)驗(yàn)一下標(biāo)準(zhǔn)溶液zui大濃度的曲線靈敏度）。每放置一杯溶液就點(diǎn)擊一次“運(yùn)行”鍵，屏幕上對(duì)應(yīng)會(huì)出現(xiàn)一條曲線，再點(diǎn)擊“尋峰”鍵，然后在曲線上捕捉與所測(cè)元素電位zui接近的兩點(diǎn)（即波峰和波谷），再點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“工作曲線法”，再選擇“元素一”即可保存。
5、 空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)完后，再點(diǎn)擊“曲線分析”，接著在“物質(zhì)”選項(xiàng)中選擇“元素一”（此時(shí)，先前所測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)峰高就自動(dòng)顯示出來），然后在峰高前填上對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，zui后，再點(diǎn)擊“計(jì)算”鍵，屏幕上將顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液所得的直線。
6、 接下來按“返回”鍵，然后按照測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的方法測(cè)定未知溶液，計(jì)算濃度，并保存，或打印結(jié)果。
7、 按“退出”鍵退出系統(tǒng)界面，關(guān)閉極譜儀汞電極開關(guān)，關(guān)閉電腦，關(guān)閉電源。
8、 清潔儀器和工作臺(tái)，填寫儀器使用記錄。
儀器通電和斷電時(shí)的注意事項(xiàng)
1）不能在電極插入電解池的情況下開機(jī)或關(guān)機(jī)，避免損害電極。
2）在樣品測(cè)試完之后，應(yīng)迅速用蒸餾水封住電極，避免汞液流出揮發(fā)。
電極注意事項(xiàng)
1）電解池插頭和電極插頭一次插好，擰緊。
2）鉑電極和甘汞電極連接線頭嚴(yán)禁與電極夾持桿以及機(jī)殼（地線）短路（相碰）。
3）電極、電板帽和固定電極的橡皮塞必須保持清潔，干燥，避免銹蝕和污染。
甘汞電極內(nèi)飽和氯化鉀溶液的液面必須與電極芯接觸，不允許有氣泡存在。如果溶液不飽和，或者太少，可加入適量的分析純氯化鉀晶體或飽和氯化鉀溶液。
毛細(xì)管下端切口應(yīng)整齊，如果下端洞孔被損害或者堵塞，可以截去一小段，獲得新的洞孔繼續(xù)使用。
4）儀器檢查完畢后，把電極架電纜插頭插入儀器后端板“電解池”插座，甘汞電極電纜線插頭插入“參比電極”插座，鉑電極電纜插頭插入“輔助電極”插座。
5）電極夾頭夾住毛細(xì)管電極上端、毛細(xì)管滴汞電極，甘汞電極和鉑電極都固定在橡皮塞上，三支電極相互間不允許接觸，插入電解池后，不能觸及電解池底部和杯壁。
6）把電極下端的燒杯移開，放一塊玻璃板在燒杯上，同時(shí)把盛有被測(cè)溶液的電解池套入電極，再把燒杯移到電解池底部電解池安放在玻璃板上，進(jìn)行測(cè)試。
7）當(dāng)儀器處于三電極工作狀態(tài)時(shí)，不允許斷掉鉑電極和甘汞電極的連接線。
儀器接地線和防止干擾問題
1）儀器交流電源電纜線與儀器后端板上三足電源插座相連，無論插頭或插座，其中標(biāo)有接地符號(hào)“13”的一足均與儀器機(jī)殼連接，這個(gè)足只能接地線，不允許與其他兩個(gè)足相通。如果“電流倍率”轉(zhuǎn)到“0.001”時(shí)，光點(diǎn)變長(zhǎng)，可以把儀器電源插頭相線和中線交換一下。
2）儀器電源線地線足或機(jī)殼加接一根地線，可以消除部分空間點(diǎn)磁場(chǎng)對(duì)儀器的干擾。如果儀器工作環(huán)境中沒有地線，可以用一根一米長(zhǎng)的鐵條，打入潮濕的地下，引出一根線來與儀器機(jī)殼或插頭地線足相連。
3）儀器工作臺(tái)上，特別是電極系統(tǒng)附近，不應(yīng)安放交流電源轉(zhuǎn)接板和其他用電設(shè)備。
4）儀器工作臺(tái)不允許有震動(dòng)。
被測(cè)溶液的一些說明
1）儀器在對(duì)相同底液中同一種物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，要保持這種物質(zhì)波峰在示波管屏上所處的電位不變。
2）制備溶液時(shí)，如果被測(cè)物質(zhì)中同時(shí)有兩種或更多的物質(zhì)混在一起，除了采用分離以外，有時(shí)也可以不分離，選擇適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)，使各種被測(cè)物質(zhì)互不干擾，再分別測(cè)量。
3）如果制備好的溶液中，有兩種或兩種以上物質(zhì)，一種是可逆還原物質(zhì)，其他是不可逆還原物質(zhì)，那么我們用陽(yáng)極化測(cè)定時(shí)，只有可逆還原物質(zhì)的極譜波出現(xiàn)，很方便地測(cè)定這種可逆還原物質(zhì)在溶液中的濃度。
4）如果溶液中有兩種物質(zhì)，可以用陰極化測(cè)量先后還原物質(zhì)，用陽(yáng)極化測(cè)量先氧化物質(zhì)。這樣，即使兩物質(zhì)的極譜波相鄰，也可以避免互相干擾，測(cè)的準(zhǔn)確的結(jié)果。用一次導(dǎo)數(shù)極譜波，或者用二次導(dǎo)數(shù)極譜波測(cè)量，也能準(zhǔn)確測(cè)量?jī)蓚€(gè)相鄰物質(zhì)在溶液中的含量。
5）如果需要測(cè)量某種物質(zhì)，應(yīng)該選擇一種適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)制備底數(shù)，使被測(cè)物質(zhì)在這種底液中的極譜波不受干擾。
6）本儀器具備三電極測(cè)量系統(tǒng)，可以用很低濃度的支持電解液作底液。
7）儀器對(duì)低含量物質(zhì)溶液進(jìn)行測(cè)量時(shí)，若有氧波干擾無法測(cè)量，必須除氧。
a、可以用純凈的氮?dú)狻錃饣蚨趸細(xì)怏w直接通入溶液中除氧，通氣速度不宜太快，每秒鐘在溶液中出現(xiàn)1~3個(gè)氣泡，通氣2~5分鐘。
b、可以用化學(xué)試劑除氧，如堿性溶液可以用無水亞硫酸鈉除氧。若用一種方法除氧效果差，也可以在溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┏醯耐瑫r(shí)，也通如氣體除氧。
8）極譜分析中，有時(shí)在極譜曲線上會(huì)出現(xiàn)極大畸峰。支持電解質(zhì)濃度越低，被測(cè)離子濃度越高，溫度越低，越容易產(chǎn)生極大畸峰。示波極譜儀上的極大畸峰一般有兩種形狀，一種形狀尖削，幾乎是垂直地升降；另一種比較平緩，形如小丘，畸峰常常是不重視的，因此很容易辨別。如果有較大畸峰出現(xiàn)，可以在溶液中加入少量的動(dòng)物膠等極大抑制劑抑制，動(dòng)物膠加入溶液中，其含量一般不應(yīng)超過0.005%，否則被測(cè)物質(zhì)的峰高度會(huì)大大降低。
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