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鎢鐵—砷、鉍含量的測定—氫化物發生原子熒光光譜法

1   范圍

本推薦方法用氫化物發生原子熒光光譜法測定鎢鐵中的砷、鉍含量。

本方法適用于鎢鐵中質量分數為0.001％～0.2％的砷、鉍的含量的測定。

2   原理

試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發除去過氧化氫，并絡合鎢。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷（Ⅴ）還原為砷（Ⅲ），并抑制基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，還原生成砷化氫、鉍化氫，由載氣（氬氣）帶入石英原子化器中原子化，在特制砷、鉍空心陰極燈的發射光激發產生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強度，計算砷、鉍的質量分數。

3   試劑

3.1  草酸

3.2  高純鐵，質量分數為99.9% 以上

3.3  鹽酸，約r1.19g/mL

3.4  硝酸，約r1.42g/mL

3.5  鹽酸，1+1，1+4

3.6  鹽酸硝酸混合酸，3+1

3.7  硫酸磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水=1+1+2

3.8  過氧化氫，r約1.11g / mL

3.9  硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液

分別稱取25g硫代氨基脲及25g抗壞血酸，用鹽酸（1+4）溶解并稀釋至500mL，當日配制。

3.10   硼氫化鉀溶液，7g/L

    稱取1g氫氧化鉀，3.5g硼氫化鉀，用水溶解，稀釋至500mL，當日配制。

3.11  砷標準溶液，100mg/mL

    稱取0.1320g預先在105℃干燥1h的三氧化二砷（質量分數大于99.9%），置于300mL燒杯中， 加20mL鹽酸硝酸混合酸（3+1），加熱溶解，蒸發至近干，加100mL鹽酸溶解鹽類，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100mg砷。

3.12   鉍標準溶液，100mg/mL

稱取0.1000金屬鉍（質量分數大于99.9%），置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸，加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用硝酸（4+96）稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 mL含100mg鉍。

3.13   砷、鉍混合標準溶液

3.13.1 砷、鉍混合標準溶液A，10.0mg/mL

分別移取10.00 mL砷標準溶液（100mg/mL）、鉍標準溶液（100mg/mL）置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100mg砷、鉍。

3.13.2 砷、鉍混合標準溶液B，1.00mg/mL

移取10.00 mL砷、鉍混合標準溶液A（100mg/mL）置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保證溫度與校正容量瓶時的溫度相同。此溶液1 mL含1.00mg砷、鉍。

儀器

非色散原子熒光光譜儀，備有氫化物發生器，砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應達到下列指標：

穩定性：零漂≤5%，瞬時噪聲≤3%。

檢出限：≤0.001mg/mL。

工作曲線的線性：工作曲線在0～0.06mg/mL范圍內，相關系數≥0.995。

精密度：對砷、鉍混合標準溶液（0.010mg/mL）連續進行7次重復測量，進樣量不大于2mL。測量時調燈電流、負高壓使熒光強度為200左右，求出7次測量的相對標準偏差應≤5%。

通道間干擾：≤10%（只針對雙道儀器）。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.100試樣，至0.0001g。

5.2  空白試驗

   隨同試料作空白試驗。

5.3  試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于100mL燒杯中，加20mL過氧化氫及4g草酸，低溫加熱溶解。待試樣溶解*后，取下稍冷，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加熱蒸發至剛冒硫酸白煙。取下稍冷，加入10mL水，低溫加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，用水將試液轉移到100mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。

5.3.2 試液的分取

按表1分取試液于100mL容量瓶中，并補加硫酸磷酸混合酸。加20mL鹽酸（1+1），加50mL硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液，用水稀釋到刻度，混勻。室溫放置30min（室溫小于15℃時，置于30℃水浴中保溫20min）。

表1 試液分取量及補加試劑量

熒光強度測量

    開機，設定燈電流及負高壓，在測量前至少預熱20min，按照儀器說明使儀器*化。測量試液中砷（或鉍）的原子熒光強度，減去隨同試料空白的原子熒光強度，由工作曲線上分別查出砷（或鉍）的質量，以mg表示。

5.5工作曲線的繪制

稱取與稱樣量相同量的高純鐵（質量分數為99.9%以上），按5.3處理，只是在分取試液后，分別加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL砷、鉍混合標準溶液B（1.00mg/mL）。

按5.4由低到高分別測定溶液中砷（或鉍）的原子熒光強度，減去試劑空白的原子熒光強度，分別以砷（或鉍）的質量為橫坐標，原子熒光強度為縱坐標繪制工作曲線。

6計算

    按下式計算砷（或鉍）的含量，以質量分數表示：

　　　　　             m₁×V

　　     w_AsBi / % ＝ ────── ×100

 m×V₁×10⁶

式中：V₁── 分取試液的體積，mL；

　　   V ── 試液總體積，mL；

          m₁── 由工作曲線查出砷（或鉍）的質量，mg；

　　   m ──試料的質量，g。

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