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火焰光度計的發展和工作原理

時間:2014/3/11閱讀:622
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   火焰光度法以火焰作為激發光源,使被測元素的原子激發,用光電檢測系統來測量被激發元素所發射的特征輻射強度,從而進行元素定量分析的方法。屬于原子發射光譜法的范疇。1859年由R.W.E.本生發明,1935年制成*臺火焰光譜光電直讀光度計。該法系選擇適當的方式將分析試樣引入火焰中,依靠火焰(1800-2500℃)的熱效應和化學作用將試樣蒸發、離子化、原子化和激發發光。根據特征譜線的發射強度I與樣品中該元素濃度之間c之間的關系式I=acb(a、b為常數),將未知試樣待測元素分析譜線的發射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較,進行元素的火焰光譜定量分析。測定所用的裝置為火焰光度計。本法具有簡單快速、取樣量少的優點。主要用于堿金屬及堿土金屬的測定,特別適用于咸水和鹽堿土壤中鈉、鉀、鈣、鎂等金屬元素的測定。火焰光度檢測器也可用作氣相色譜儀檢測器,對含硫、含磷化合物具有高選擇性、高靈敏度,據此制成的硫型、磷型火焰光度檢測器。

  火焰光度法是按羅馬金公式公式進行定量分析的,即I=AXC的b次方,式中I為譜線的強度,c是待測元素的含量,d是與待測元素的蒸發、激發條件有關的常數;b為自吸系數,因為用火焰作激發光源,其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩定的常數,一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,于是I=λc,并可用相對強度的測量方法進行分析。

  進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態原子,在火焰中被激發而產生光譜,經單色器分解成單色光后通過光電系統測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發少數的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發的堿金屬及堿土金屬的測定。

  在測定中為了穩定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。

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