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針對柴油類有機物的EPA方法8015C

閱讀:391      發布時間:2024-9-4
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引言 EPA 8015C 是一套用于確定各種無鹵揮發性有 度的氣相色譜法。在這份應用報告中,我們采用 Clarus 機化合物、半揮發性有機化合物和石油烴的濃 ® 690 GC 分析石油烴, 特別是柴油類有機物(DRO)。Clarus 690 GC 采用寬量程氫火焰離子化檢測 器(WR-FID),WR-FID 所具有的大動態范圍能夠在單次色譜運行過程中檢 測高濃度和低濃度的分析物。TotalChrom® 色譜數據系統(CDS)軟件將計算 nC10 和 nC28 之間的峰面積,從而準確地量化每個樣品當中的 DRO 濃度。寬 量程 FID 能夠更靈敏地檢測分析物,廣泛地滿足報告限度要求。


柴油類有機物(DRO) 柴油類有機物存在于 nC10 至 nC28 的碳氫化合物內。 我們大范圍地分析了從 nC6 至 nC44 的已知 n- 碳氫化 合物標準,由此確定保留時間(圖 1)。我們按照標準 或特定的國家報告限度根據濃度繪制了 DRO 校準曲線。 EPA 規定至少分析 % RSD ≤20% 的五點曲線。標準濃度 應涵蓋待分析的預期樣品濃度,至少有一個處于或低于 規定的報告限度。寬量程 FID 更大的動態范圍能夠在寬 泛的濃度范圍內繼續滿足方法標準。但是,超大的濃度 范圍和殘留污染之間必有權衡。使用針狀柱塞可以減少 殘留,從而提高性能。

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在這份應用報告中,我們采用以下方法(表1)在25、 250、500、1000、2500 μg/mL的濃度水平下生成五點 曲線運行,得到的RSD結果為3.44%。 RSD是曲線中各 個水平下平均響應因子的計算結果。


運行曲線之前應確保一個干凈的GC系統。運行溶劑空 白,從而確認GC系統所含的污染物(DRO范圍內的相 關 峰 值 ) 不 超 過 報 告 限 度 水 平 的 一 半 。 使 用 Elite-1 15 m x 0.25 mmID x 1 μm柱,確定運行時間為 15分鐘。但是,可以使用替換的柱例如,珀金埃爾默 公司Elite-1 15 m .32 mmID, .25 umdf(部件編號 N9316017),只需對方法稍作改進就能進一步加快運 行時間。Clarus 690 GC的典型冷卻時間不到三分鐘, 還能預沖洗注射器,同時系統與之保持平衡,會減少 連續進樣的時間。


寬量程FID具有標準FID擁有的所有理想屬性,能夠成 功測定DRO。現在的寬量程FID具有更大的動態范圍, 能夠檢測出低濃度至高濃度的分析物。寬動態范圍給 了分析員更多信心來更準確地測定稀溶液。雖然最好 是在曲線范圍內分析樣品,保持系統清潔度,但我們 知道,出人意料的樣品高濃度會在最不經意間偷偷出 現。即使超出了曲線范圍,寬量程FID也能向分析員提 供真實的濃度,幫助分析員更加準確地判斷重新分析 所需的稀溶液。這樣一來就能避免或至少減少運 行多個稀溶液,使得樣品介于被分析的曲線范圍之內。

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可以在一個優化設置中使用衰減值,按照從低濃度至 最高濃度的順序確保所有的峰值均可檢測和成比例。64x 衰減設置能使分析員從可能的低濃度到 7 個數量級的 范圍內進行分析,檢測不到任何飽和檢測器信號。如果 希望樣品是干凈的,可以降低曲線范圍,檢測極低水平 的 DRO。


結論 Clarus 690 GC 的寬量程 FID 具有更寬泛的新檢測功能, 配合已有的冷卻時間屬性能讓分析操作在易用性、準確 性和速度上實現一次大的飛躍。對于周轉時間極快的用 戶,快速高效的結果對 DRO 分析至關重要。


參考文獻 Method 8015C: Nonhalogenated Organics by Gas  Chromatography, part of Test Methods for Evaluating  Solid Waste, Physical/Chemical Methods (PDF) (36 pp,  313 K, February 2007)



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