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聚光科技(杭州)股份有限...

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E5000磨樣法測定地礦樣品中銀錫鉬鉛

閱讀:995      發布時間:2016-8-1
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技術要點
電弧直讀
地礦樣品
研磨制樣

  電弧發射光譜法采用固體粉末直接進樣,無需進行復雜的酸堿消解過程,測試過程簡單,避免了樣品分解困難,試劑空白對測定結果的影響,是地球化探中測定Ag, B, Sn, Mo, Pb*的重要手段。
  傳統的電弧發射光譜法分析樣品時,從電極對準,光譜獲取,至測定黑度、繪制曲線獲得分析結果,整個過程全靠人工操作,耗時長,效率低,且對實驗操作人員技藝要求高,人力成本相對較高。
  我公司研發的E5000 全譜直讀電弧發射光譜儀,在新一代數控電弧光源的基礎上采用多陣列高性能CCD數采,實現了高分辨全譜性光譜采集。并且,采用全自動高速對準電極夾,可視化專用軟件,使得儀器小巧,操作簡單。通過實時背景扣除和干擾校正,精密度和準確度能*地球化學樣品檢測質量要求。
  內蒙谷第三地質勘察院主要承擔國家自治區地質調查和實驗測試工作,生產測試工作量大,自動化要求高。利用E5000全譜直讀電弧發射光譜儀,內蒙古第三地質勘查院測定了地礦樣品中銀錫鉬鉛,獲得了較好的準確度與精密度。
樣品處理方法
  緩沖劑選用河北廊坊生產,配比為:m(K2S2O7):m(NaF):m(Al2O3):m(C)=22:20:44:14(內含質量分數為0.007%的GeO2為內標);
  將樣品與緩沖劑1:1于瑪瑙研缽中快速混合,然后將樣品壓實裝填入下石墨電極中,滴加1滴2%(質量分數)蔗糖的酒精水溶液[2g蔗糖溶解于100mL酒精水溶液(V酒精:V水=1:1)中],90℃烘干30min,待測。
電源激發參數

表1 電源激發參數

階段

預燃

分析

時間/s

5

35

電流/A

5

14

電壓/V

120

120

頻率/Hz

500

500

電極間距/mm

1.0

2.0

方法精密度
  重復測定12次地礦國家標準樣品,RSD值均小于15%。測定結果的平均含量及RSD值列于表2.

表2 重復性測定結果

樣品

Ag

Sn

Mo

Pb

b11

測量值/ppm

0.2

4.1

48

45

參考值/ppm

0.1934

4.4684

45.635

46.665

Δlg

0.015

-0.037

0.022

-0.016

RSD/%

11.6

12.9

14.4

11.8

b6

測量值/ppm

0.07

2.9

0.72

22

參考值/ppm

0.0693

2.8104

0.84351

22.491

Δlg

0.004

0.014

-0.069

-0.010

RSD/%

11.8

11.9

14.9

11.2

方法準確度
  9個控制樣品測定結果的對數差Δlg(GBW)都低于0.1,達到地礦行業1:20萬標準控制限要求。

表3 準確度測定結果

結語
  內蒙谷第三地質勘查院作為具備巖礦測試國家資質的實驗室,每年需要進行大量的地礦樣品檢驗測試,E5000分析過程簡單快速,檢測結果準確可靠,在內蒙第三地質勘查院的成功運用,再次體現了其在地礦生產測試中的巨大潛力。

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