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藥片中低含量的降解產物

閱讀:438      發布時間:2023-1-11
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新藥研發階段中雜質和降解產物的定性定量分析是一項至關重要的工作,其中最大的挑戰為低含量化合物的分析。這樣往往需要采用多次提取來達到檢出的目的,這樣既消耗時間也消耗大量的有機溶劑。


儀器ASE 200加速溶劑萃取儀 Alliance 2690 HPLC(Waters)ASE萃取條件溶劑:2:8=乙腈 : 0.1%磷酸 萃取溫度:70℃ 樣品量:10片加熱時間:5 min 靜態時間:3 min 循環次數:3次沖洗體積:60 % 吹掃時間: 90秒


樣品處理將藥片放入表面皿中,置于恒溫恒濕試驗箱中70 ℃,相對濕度70%保持6周,讓待測藥片降解。降解后樣品保存于5℃冰箱中直至分析。分析時將藥片研碎,和適量硅藻土混勻,倒入萃取池中


實驗結果采用ASE萃取,LC分析不同降解條件下藥片的降解產物,實驗結果見(圖5-12)

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