硼酸作為中子屏蔽劑在核工業中主要用于控制反應堆內核反應速度,使核反應堆 穩定、安全地運行。但是如果硼酸產品中含有較高的 Cr3 + 、V+ 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Pb2 + 、 Fe3 + 等雜質會導致在管道內 部出現大量沉積物,影響設備正常使用,對金屬部件也會造成腐蝕,甚至導致嚴重的放射性物質的泄漏,其中 Fe3 + 、Cr3 + 、Ni2 + 、Co2 + 由于后期影響效應持續更久,所以特別關注這四種元素。因此快速有效的測定高純硼酸中低含量雜質,成為技術關鍵點。
ICP-MS 作為痕量無機元素分析的有效手段,被廣泛的應用到分析檢測行業。常規采用 ICP-MS 直接分析硼酸中的由于受到基體影響,不能符合檢出限要求,而且整個 ICPMS 系統受到高濃度硼酸基質污染,造成會影響對 B 的記憶效應嚴重,而且很難通過清洗維護進樣系統消除。本文介紹了 IC5000+與賽默飛 ICP-MS 聯用,采用二維閥切換技術,在線去除硼酸基質,進行重金屬雜質富集后,再采用 ICPMS 同時檢測多種元素雜質。此方法既可以達到在線富集雜質離子,而且可以去除硼酸基質,從而達到更低檢出限。
通過 METPAC® CC-1 柱子純化流動相 A 相 5 mM 硝酸,通過 A 相載帶大體積定量環中的樣品,在 IonPac Trace Metal Concentrator Column 在柱子上富集陽離子,而基質陰離子硼酸不被保留,再采用 B 相硝酸反向沖洗出色譜柱,再在 CG10 柱子上進行分離,終到達 ICPMS 進行檢測。
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