天津蘭博SCX柱-液相色譜柱后衍生方法 檢測草甘膦
天津蘭博利用SCX強陽離子交換柱-柱后衍生-液相色譜法對水溶性草甘膦農藥進行檢測,通過建立標準曲線和測定重現性對該方法進行了評價,相關系數為0.995,相對偏差為2.8%,*實驗要求。并且,本方法操作簡單,準確,而且不需再生液,從而降低了實驗成本。
方法
儀器:
- 美國LabAlliance液相色譜儀(Series Ⅲ泵)
- 美國LabAlliance自動進樣器
- 美國LabAlliance 305熒光檢測器
- 蘭博 柱溫箱
色譜條件:
色譜柱:SCX強陽離子交換柱( 4. 6 mm × 250 mm,5 μm);
流速:1.0mL/min;
流動相:取0.68g磷酸二氫鉀溶于1L的甲醇水溶液(4+96)中,用磷酸調節至PH為2.1,過0.45μm的濾膜;
柱溫:50℃
柱后衍生條件
柱后衍生系統:Lablliance PCR3 柱后衍生裝置(雙泵雙反);
衍生試劑1:氧化劑:100uL5%次氯酸鈉加入950mLGA116中;
流速1:0.5mL/min;
衍生試劑2:OPA-MERC衍生液:100mgOPA和2g巰基乙醇溶于950mL GA104中;
流速2:0.3 mL/min;
分析時間:18 min
檢測結果:
305熒光檢測器:激發波長:330nm;發射波長:466nm;
標準曲線如下: