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柱溫箱達到Z佳性能的必要性及方法
柱溫箱主要用于液相色譜儀進行分離檢測中保持一定的溫度,其溫度調節方式大致分為空氣循環式、液浴式(水夾套式)、模塊加熱式這三種,不論在何種分析中,都對柱溫箱的穩定性、靈敏度、重現性都有較高的要求。因此,環境對于保證柱溫箱的*性能是非常重要的。
在液體色譜法中,色譜柱通過分配,吸附,離子交換,尺寸排除等方法對樣品進行分離。這些方式在于化學性的或者物理性的平衡狀態,也依存于溫度。因此,通過穩定地保持柱溫,可使平衡穩定化。一般來說,離子交換柱比其他柱更易于受到溫度影響,因此溫度調節更為重要。另外,由于溫度趨高的其目的成分與固定相的平衡將變快,因此一般來說柱效率將增長,峰更明晰,分離呈改善的傾向。
隨著溫度的升高,液體的粘度將降低。因此,通過在高于室溫的溫度下進行分析,可以降低柱入口處的壓力,控制給柱帶來的負擔。尤其是在采用了耐壓性低的聚合物系填料時,請注意在室溫下將流量放低。
電化學檢測器、電導度檢測器等一些檢測器容易受到溫度變化的影響,一旦由于室溫變化使流動相溫度變化,則基線將偏移或彎曲,不能進行穩定的分析,通過使柱溫保持一定,也就是使流入檢測器內的移動相溫度保持一定,從而能夠有穩定的分析。根據各種檢測器的不同,也有在柱溫箱內裝設有檢測部分,提高部件的穩定性。同時,在流動相以數十秒的高速通過柱時,由于僅靠柱溫箱不能使移動相充分地保持一定溫度,因此出于輔助的意義,需要在進樣器與柱溫箱之間的流路上安裝予加熱器。另外,也有將進樣器安裝在柱溫箱內的。
綜上所述,通過采用柱溫箱,可以得到各種不同的效果。但是需要注意的是,如果將溫箱溫度提得過高,則會縮短柱的壽命,有時候會使柱的分離選擇性變差。那么如何使柱溫箱達到*性能呢?
要使柱溫箱達到*性能,請遵循以下六點:
1.使用較短的連接毛細管,并將其放在靠近換熱器的位置。這樣可以減少熱擴散和外部峰擴展作用;
2.柱體積小時使用左側換熱器,例如,內徑為 2–3 mm 且流速小于 200 祃/min 的柱;
3.為了使峰擴展減小可以把換熱器置于旁路,將色譜柱置于換熱器片之間;
4.除非用于特定用途,否則左右換熱器溫度應保持一致;
5.請確保前面板關閉;
6.要控制好環境。