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液相色譜系統(tǒng)中產(chǎn)生氣泡的原因及解決辦法
為了避免這類問題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少;
2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3. 抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。
4. 超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用zui廣泛的脫氣方法,將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便,基本能滿足日常分析的要求。
5. 在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。