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天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司

分析離子色譜儀的常見故障

時(shí)間:2012-11-28 閱讀:1025
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離子色譜儀為一種常規(guī)分析的儀器,離子色譜儀已在許多部門使用。根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同,儀器可以有多種配置。現(xiàn)代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密,要延長(zhǎng)儀器的使用壽命,平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。

蘭博IC-2001離子色譜儀適用于陰、陽(yáng)離子或有機(jī)成分的檢測(cè),使用化學(xué)抑制或非化學(xué)抑制,可在極短時(shí)間內(nèi)獲得高精度的準(zhǔn)確結(jié)果。能夠適應(yīng)不同領(lǐng)域、不同的分析需求,滿足用戶日常應(yīng)用需要。

檢測(cè)器常見故障與排除

檢測(cè)器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí),正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低,zui后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加,說明抑制器部分有問題,檢查抑制器是否失效。

色譜柱常見故障與排除

1、柱壓升高可能的原因有:

(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。

(2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。

(3)PEEK材料的管子切口不齊。

2、分離度降低可能的原因有:

系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。

3、死體積增大

分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。

4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)

色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因:

(1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等)

(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

(3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。

(4)由于抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。

(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。

抑制器使用中的常見故障與排除

抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

1、峰面積減小

造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

2、背景電導(dǎo)高

在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

3、漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。

離子色譜是液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便,可同時(shí)測(cè)定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。

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