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3.3  電解池的安裝

3.3.1  將預(yù)先清洗、干燥的電解池陽(yáng)極室放入攪拌子，并加入70mL陽(yáng)極電解液；在陰極室內(nèi)加入2mL陰極電解液，其液面與陽(yáng)極室溶液在同一水平面或稍微低些。

3.3.2  安放電池時(shí)，要注意電極方向與電解液的攪拌方向成切線。

3.3.3  干燥管內(nèi)裝入變色硅膠，然后蓋好所有的塞子，并在玻璃磨口處涂上高真空硅脂。

4  試驗(yàn)步驟

4.1  按儀器說(shuō)明書連接儀器電源線，調(diào)試儀器。

4.2  將電極引線接到庫(kù)侖分析儀位置。開動(dòng)電磁攪拌器，開始電解所存在的殘余水分。若電解液過(guò)碘，注入適量含水甲醇或純水，此時(shí)電解液顏色逐漸變淺，zui后呈黃色進(jìn)行電解。

4.3  當(dāng)電解液達(dá)到終點(diǎn)，選擇合適的延遲時(shí)間（一般放在50s擋），按下啟動(dòng)鈕，用0.5μL注射器量取0.1μL蒸餾水或除鹽水（或用已知含水量的標(biāo)樣），通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池，進(jìn)行效正。儀器顯示毫庫(kù)數(shù)與理論值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過(guò)±5%，超出此范圍，應(yīng)調(diào)整電流補(bǔ)償器。當(dāng)連續(xù)三次進(jìn)0.1μL水均達(dá)要求值，才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。

4.4  儀器調(diào)整平衡后，用注射器取試油，再排掉，沖洗三次zui后準(zhǔn)確量取1mL試油（若試油含水量低，可以增加進(jìn)油量）。

4.5  按啟動(dòng)鈕，試油通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。此時(shí)，自動(dòng)電解至終點(diǎn)，記下顯示數(shù)字。同一試驗(yàn)至少重復(fù)操作二次以上，取平均值。

5 計(jì)算

   油中水分含量按下式計(jì)算：

式中：

X — 水分含量，μg/g；

Q —試油消耗電量，mC；

ρ — 試油的視密度，g/mL；

V — 試由的體積，mL；

10722 — 換算常數(shù)，mC/g。

為測(cè)定值。