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附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測定法

本法系用泰興市銘泰科教儀器設備有限公司蒸餾法測定經硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規定外，按下列方法測定。

儀器裝置  如圖。A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為（帶刻度）分液漏斗；D為連接氮氣流入口；E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器及電熱套。

測定法  取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，并導入氮氣至瓶底，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續20秒鐘不褪，并將滴定的結果用空白試驗校正。照下式計算：

式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml；

      B為空白消耗碘滴定液的體積，ml；

      C為碘滴定液濃度，0.01mol/L；

W為供試品的重量，g；

0.032為每1ml碘滴定液（1mol/L）相當的二氧化硫的重量，g。

中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品（試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定）進行測定。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛（20g/L）吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸（1+1），立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液（10g/L）、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液（0.010mol/L）滴定至溶液變藍，且在30s內*為止，記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡，取平均值。