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技術文章
自動水份測定儀（KF-4A型）
點擊次數：2467 發布時間：2010-6-1
KF-4A型自動水份測定儀
一、概 述：
KF-4A型自動水份測定儀系采用經典的卡爾-費休滴定法作為測定水份的容量分析儀，儀器的機械結構采用先進的精密計量泵和耐腐三通閥，整個液路都選用特殊材料制成，耐腐性能，可保證長期穩定工作。
儀器密封性良好，具有自動吸液，自動注液，自動測量，自動排液等功能，容量滴定值由LED數字直接顯示。
KF-4A型自動水份測定儀，技術先進，能對液體和固體中的水份進行測定，結構新穎，測定準確，操作簡便，性能穩定可靠。廣泛應用制藥 化肥 石油化工，化學試劑 科研院所 食品煙草等行業。
二、主要技術指標：
1、測量范圍：100（ppm）～100%。（常用：0.1%-50%）
2、以水為標樣，測定卡爾·費休試劑的水當量，平行測定相對誤差≤3%。
3、電源電壓：交流220±10%。
4、儀器滴定管容量：>25ml
5、極化電壓：-20mV
6、靈敏度：10-6A
7、測定容量精度：≤±0.2%F.S
8、容量顯示分辨率：0.01ml
三、儀器的安裝：
1、計量泵的安裝：
1）將泵管活塞螺桿插入計量泵推桿凹槽中。
2）將玻璃泵管略用力按下，下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊，然后套上紅色有機綱玻璃泵套，順時針方向旋入泵座中，只要泵套與泵座相對旋緊即可。
2、液路的連接
1）、將三通轉換閥當中接頭（儀器后部）的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體（紅色有機玻璃管）的接頭上。
2）、將三通轉換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費休試劑瓶中。
3）、將三通轉換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風加熱后，用力塞入滴定池上部的滴液管較粗的一頭，滴定池上部為磨口可調整。
4）、自備一只普通試劑瓶為廢液收集瓶，旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋，瓶蓋上插入一根聚乙烯管子，另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。
5）、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔，另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上，作為儀器的導氣管。將測量電極插頭插入儀器的電極插座，電極安裝在反應池相應位置。
四、使用前的準備：
1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求，儀器要有良好的接地。
2、儀器杜絕在潮濕和高溫的環境中使用，空氣濕度大時，可先用空調去濕1小時后再使用，變色硅膠吸水變色應及時更換。
3、檢查電解液是否失效，無水甲醇是否新鮮。
4、檢查測量電極的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向，讓溶液從中間流過。
五、儀器的使用：
1、打開儀器電源開關，儀器顯示“00。00ml”，等待下一步操作。
2、打開反應杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無水甲醇，讓電極鉑片浸入溶液中即可，在反應杯中放入攪拌棒,調節攪拌速度,使速度適中.
3、將三通轉換閥轉置吸液位, 此時吸液燈亮，按“吸液”鍵，此時泵體活塞下移開始吸液，下移到極*自到停止，再扭三通閥到注夜位（反時針旋到底，注液燈亮），按“注液”鍵，泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡 ，到上移極*自到停止，然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
4、按滴定開始鍵，儀器開始滴定，先除空白，同時排除*次吸液過程中出現的氣泡, 空白打完后, 儀器表頭指針大約在60µA的位置,到達終點后停止滴定并延時10-15秒后終點指示燈亮，同時蜂鳴器響。（每次剛使用時，過十分鐘左右再除一次空白，以*消除滴定池中的水份） 此時液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復零’鍵, 讓儀器退出終點鎖定狀態.
5、儀器初次使用或長期不用后再用, 反應杯內很可能濕度較高, *次空白打完后, 指針會很快下降, 過幾分鐘后應再打一次空白, 或多次空白, 直至表頭指針能穩定較長時間.
6、卡爾費休試劑的標定
1）、精密稱量10mg（一通過10µL微量注射器加入）蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下，然后按“滴定開始”鍵，儀器自動滴定至終點，終點指示燈亮。此時儀器顯示標定10mg水所消耗的卡爾費休液的體積，重復多次取平均值即可。
F=W/A式中，
其中F為滴定度即每ml卡爾費休液卡爾費休液相當于水的量
W為水的重量
A為標定所消耗的卡爾費休體積
2）、標定結束后，若在標定過程中重復多次，滴定池中溶液較多，這時可排掉部分溶液（具體操作詳見廢液的排除），此時只須再做一次空白即可進行樣品的測量。
7、樣品的測定
將精密稱量的被測液體，固體或粉劑通加料口加入滴定池中，按“滴定開始”鍵進行滴定，滴定指示燈亮，到達終點后，終點燈亮，蜂鳴器響，儀器顯示樣品所消耗的卡爾費休液的體積A（mL）。
其結果按公式計算：（水份）%=A×F/W ×100%
式中：A為樣品所消耗的卡爾費休液的體積量（ml）
F為卡爾費休液的滴定度
W為樣品的重量（mg）
8、廢液的排除
在滴定過程中,滴定池中的溶液過多，應及時排除廢液，因排液管直通滴定池底部，按一下儀器排廢液鍵，靠虹吸原理也能把廢液排完，所以在排液過程中，一般到液面接近電極鉑片位置時，將廢液瓶用手舉起，只要高于滴定池液面虹吸立即停止，排廢液立即結束。
六、使用注意事項：
1、初次使用儀器，除空白消耗的卡爾費休液體積為10mL左右，主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水，如消耗量較多，說明甲醇含水量太大，建議更換。
2、儀器在做有些樣品時，開頭幾個度較高，后面幾個就越做度越差（特別是有些粉劑樣品），往往是廢液太多沒有及時排除有關，遇到這種情況用戶就應每做完一個樣品都要排一次廢液，必要時再加一次甲醇，重做空白。
3、鉑電極使用時間過長能使電極表面污染反應遲鈍，致使測量度下降，所以須要用重鉻酸鉀清洗液浸泡30― 60秒鐘，以活化電極。
4、儀器在使用過程中, 如發現電極純化、卡爾費休液變質（保存期過長）, 儀器出現故障都可以從表頭的指針變化中反映出來.
5、儀器在當天使用完畢后，應盡量做到排完卡爾費休溶液, 且用甲醇反復吸夜, 注液稀釋溶液, 并將反應瓶內的殘液排空。若暫時或長期不用，應排干，泵管排空的方法是拔去泵管接頭，用注射器抽去泵管中的液體。當需要更換泵管或發生意外，需拆卸泵體時,必須將泵管和管路是的液體排空，旋下固定套，手握泵管，用力小心上移,在底座要用濾紙包裹,防止泵管內溶液腐蝕儀器。
6、除滴定池外所有的配套使用的泵體管路等都不能通過加熱退濕.