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傅里葉變換紅外光譜儀的使用技巧
一、傅里葉變換紅外光譜儀的原理
傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR)是一種基于干涉原理的紅外光譜儀。其工作原理簡述如下：
光源：FTIR光譜儀通常配備有多個光源，以適應不同光譜范圍的測定需求。常用的光源包括鎢絲燈(用于近紅外)、硅碳棒(用于中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(用于遠紅外)。
分束器與干涉儀：光源發出的光被分束器分為兩束，一束經透射到達動鏡，另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射后再回到分束器，形成一定的光程差并產生干涉。干涉光通過樣品池后，含有樣品信息的干涉光到達檢測器。
檢測與變換：干涉光被檢測器捕獲并轉化為電信號，隨后這些電信號被送入計算機進行傅里葉變換處理，最終呈現出樣品的紅外光譜圖。這張圖譜詳細描繪了分子內部基團對紅外光的吸收情況，為化學分析和結構解析提供了關鍵信息。
二、傅里葉變換紅外光譜儀的使用技巧
1. 開機與預熱
插上電源插座，打開儀器開關。
預熱儀器至少15分鐘，確保其達到穩定的工作狀態。預熱有助于穩定儀器的性能，提高測量結果的準確性。
2. 軟件操作與測試準備
打開相關軟件(如OMNIC、FAIRBORN等)，并輸入正確的密碼進行登錄。
檢查實驗室濕度，確保低于60%，以避免濕度對測量結果的影響。可使用儀器上的水滴狀濕度指示燈進行監測。
檢查儀器狀態，確保狀態指示燈為綠色且正常工作。
3. 樣品制備與測試
透射法：
使用瑪瑙研缽將KBr研磨至細膩，并確保其干燥無水分。
按比例(通常樣品與KBr的質量比為1:50)將樣品與KBr混合均勻，繼續研磨至細膩。
將混合物倒入壓片模具中，輕輕壓平并旋轉頂模，確保樣品均勻分布。
使用油壓機施加適當的壓力(約6-8T/cm²)，保持一至兩分鐘后取出模具，得到透明或半透明的壓片。
將壓片放入樣品倉中，進行測試。
衰減全反射法(ATR)：
適用于無法研磨成粉末的樣品，如塊狀薄膜、液體等。
將樣品置于ATR附件上方，確保樣品與晶體緊密接觸。
啟動軟件進行測試。ATR法無需壓片制樣，操作簡便且可避免溴化鉀吸水帶來的干擾。
4. 注意事項與維護保養
保護晶體：小心保護ATR晶體或其他測試附件，避免在其表面造成劃痕，以免影響測量結果的準確性。
定期自檢：定期進行設備自檢，如每年進行一次OQ測試和每月進行一次PQ測試，以保持儀器的穩定狀態。
防潮保養：保持實驗室濕度在60%以下，并經常觀察儀器上的濕度指示燈。若指示燈變紅，表示光學倉中相對濕度超過30%，此時需及時更換干燥劑(如5A級分子篩)。
背景采集：在每次測試前采集背景通道，以消除空氣中水分和二氧化碳對光譜的影響。
軟件操作：熟悉軟件操作界面和功能，根據實際需要調整分辨率、樣品掃描時間等參數。在修改參數前，建議咨詢專業工程師以確保設置的合理性。
三、實踐應用與案例分析
傅里葉變換紅外光譜儀在多個領域具有廣泛的應用價值。以下是一些實踐應用案例：
醫藥化工：用于藥物成分分析、化學反應過程監測等。
地礦與石油：用于礦石成分鑒定、石油產品分析等。
環保領域：用于監測大氣污染物、水質污染物等。
海關與刑偵：用于毒品、爆炸物等違禁品的快速檢測。
寶石鑒定：用于鑒定寶石的成分和結構特征。
通過以上對傅里葉變換紅外光譜儀從原理到實踐的全面解析，我們可以更好地掌握其使用技巧并充分發揮其在各個領域的應用價值。