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雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀的原理及樣品制備
雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR，F(xiàn)ourierTransformInfraredSpectroscopy）是一種用于分析樣品的化學成分和分子結(jié)構(gòu)的儀器。它利用紅外光譜技術(shù)通過分析分子在紅外區(qū)的吸收特征來進行定性和定量分析。雙樣品腔FTIR光譜儀特別設計了兩個樣品腔，適用于對比分析和提高實驗效率。
一、原理
傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理是基于傅里葉變換理論，將時間域的干涉信號轉(zhuǎn)化為頻率域的光譜數(shù)據(jù)。具體過程如下：
紅外光源：紅外光譜儀使用紅外光源發(fā)出連續(xù)的紅外輻射，通常為氘燈、鎢燈等。紅外光的波長范圍通常為4000到400cm^-1。
干涉儀：儀器內(nèi)部有一個干涉儀，它由一個分束器、固定鏡和移動鏡組成。光源發(fā)出的紅外光通過分束器分成兩束，經(jīng)過固定鏡和移動鏡反射后重新匯聚。移動鏡的位移會引起干涉光程的變化，從而產(chǎn)生干涉圖樣。
干涉圖樣（傅里葉變換干涉圖）：干涉儀產(chǎn)生的信號為時間域信號（干涉圖樣），這時包含了所有的頻率信息。通過傅里葉變換，將時間域的信號轉(zhuǎn)換成頻率域的信號，即紅外吸收光譜。
樣品分析：紅外光譜會照射到樣品上，不同的分子對不同波長的紅外光有不同的吸收特性。紅外光經(jīng)過樣品時，樣品中的化學鍵會吸收特定波長的紅外光，導致光的強度變化。通過分析這些吸收峰的位置、形狀和強度，可以識別出樣品中的化學成分和分子結(jié)構(gòu)。
雙樣品腔設計：雙樣品腔設計的紅外光譜儀允許在同一實驗過程中同時對兩個樣品進行測量，常見的應用場景有對比研究或提高測量效率。兩種樣品可以并行進行分析，減小環(huán)境影響，提高實驗的準確性。
二、樣品制備
樣品制備是FTIR分析中非常關鍵的一步，因為樣品的制備方法會直接影響測量結(jié)果的準確性。不同類型的樣品需要不同的制備方法。常見的樣品制備方法包括：
1.固體樣品的制備
KBr壓片法：對于固體樣品，常使用KBr壓片法制備樣品。將樣品與KBr粉末混合，然后通過壓片機將其壓制成薄片。KBr透明性好，可以在紅外區(qū)域內(nèi)傳遞大部分紅外光，不干擾分析。
ATR（衰減全反射）法：對于某些不容易制備的樣品，可以使用ATR附件。樣品直接與晶體接觸，光通過反射方式進入樣品表面，在表面發(fā)生反射，最終分析樣品的吸收信息。
2.液體樣品的制備
液體池法：液體樣品通常使用具有兩面透光窗口的液體池（如氟化鈉或氟化鈣材料）進行分析。液體池的厚度通常為0.1mm到1mm，具體取決于樣品的濃度。
ATR法：對于液體樣品，也可以使用ATR技術(shù)，樣品直接接觸ATR晶體進行測量。
3.氣體樣品的制備
氣體池法：氣體樣品通常需要使用氣體池進行分析。氣體池一般具有較長的路徑長度，以增加氣體與紅外光的相互作用，從而提高吸收信號的強度。
4.粉末或粉末涂抹法
直接涂抹：有些樣品可能是細粉或顆粒狀，可以直接涂抹到透光的材料（如金屬、玻璃或KBr窗）上，然后進行測量。通常會在樣品表面形成一層薄薄的覆蓋層。
5.薄膜樣品制備
對于一些薄膜樣品（如聚合物薄膜、涂層等），可以直接將薄膜放置在適當?shù)耐腹獠牧希ㄈ鏚Br或CaF?）上進行紅外光譜測試。
三、實驗流程
樣品準備：根據(jù)樣品類型選擇合適的制備方法。
校準儀器：對儀器進行必要的校準和背景掃描。
樣品放置：將樣品置于適當?shù)奈恢茫_保樣品與光路的對齊。
數(shù)據(jù)采集：啟動紅外光源并開始測量，F(xiàn)TIR儀器將采集樣品的紅外吸收光譜。
數(shù)據(jù)分析：使用FTIR軟件對所得的光譜進行分析，提取吸收峰信息，結(jié)合已有的譜庫或數(shù)據(jù)庫進行定性或定量分析。
四、總結(jié)
雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）通過利用傅里葉變換技術(shù)快速獲取樣品的紅外光譜信息，廣泛應用于材料、化學、環(huán)境和生物學等領域。樣品制備方法根據(jù)樣品的物理狀態(tài)（固體、液體、氣體）有所不同，合適的樣品制備可以確保FTIR分析的準確性和可靠性。