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紅外分光光度計使用應用 池田屋

時間:2024/8/16閱讀:637
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什么是紅外分光光度計?

 

圖 1 紅外分光光度計圖像和紅外光譜

紅外分光光度計(IR)是一種用紅外線照射樣品并檢測透射和反射的紅外線的分析設備。

它用于獲取有關樣品分子結構的信息。該裝置的主要部件包括光源、光譜部分、樣品部分和探測器。當分子受到紅外線照射時,由于樣品中分子的振動和旋轉而發(fā)生吸收。由于該吸收光譜根據分子的結構而不同,因此可以獲得有關分子結構的信息。

特別用于鑒定分子結構中所含的官能團,以及樣品的定性和定量分析。該方法可實現簡單、無損的測量,可應用于粉末樣品和薄膜等各種材料。

紅外分光光度計使用應用

紅外分光光度計 (IR) 廣泛應用于處理有機化合物的領域,包括醫(yī)學、農業(yè)、生物學、氣體分析和法醫(yī)學。這是一種用于物質定性和定量分析的方法。

主要應用之一是化合物的部分結構測定。該方法利用了每個官能團都有其的吸收的事實,并且每個峰都在幾乎恒定的波數區(qū)域(特征吸收帶)中檢測到。

此外,由于紅外光譜是物質的信息,因此還可以通過將標準樣品的光譜與測量的光譜進行比較來識別未知樣品。能夠局部照射紅外線的微型紅外分光光度計可以測量少量樣品并識別材料中的異物。

紅外分光光度計原理

 

圖2. 通過紅外吸收觀察到的分子振動示例

紅外分光光度計中使用的方法是一種稱為紅外光譜(IR)的分析方法。當物質受到紅外線(2500-25000nm)照射時,基于分子振動和旋轉而發(fā)生吸收。

此時,分子中連接原子的鍵部分根據鍵的類型而不同地膨脹和收縮,因此吸收光譜也根據鍵的類型而不同。這就是紅外適合測定官能團結構的原因。官能團的類型可以通過檢查吸收的紅外線的波數來確定。

檢測器測量因被樣品吸收(或反射)而減少的紅外輻射量。得到的IR光譜(紅外線吸收光譜)的橫軸為照射的紅外線的波數(單位記述:cm -1、讀數:Kaiser),縱軸為透過率%T。

紅外分光光度計的類型

 

圖 3. 分布式紅外(上)和 FT-IR(下)示意圖

紅外分光光度計有色散型和傅里葉變換型(傅里葉變換紅外分光光度計,FT-IR)兩種。

1. 去中心化

色散型是利用光譜儀中的衍射光柵對穿過樣品的光進行色散,然后用檢測器依次檢測各個波長。

2. 傅里葉變換型(FT-IR)

傅立葉變換型使用干涉儀產生干涉波并將其照射到樣品。該方法以非色散的方式同時檢測所有波長,然后在計算機上進行傅立葉變換以計算每個波長分量。

可以一次測量所有波數,從而易于在短時間內測量。目前,傅里葉變換型紅外光譜儀因其優(yōu)異的靈敏度和分辨率而成為主流。

傅立葉變換式(FT-IR)與分布式式相比有四個優(yōu)點:

同時檢測多個波長
使用傅里葉變換型,可以通過移動移動鏡來獲得紅外光譜。與色散型不同,不需要移動衍射光柵來掃描多個波長,并且可以進行高速測量。

當存在大量測量目標時,或者當您想要通過執(zhí)行大量積分來減少噪聲時,使用 FT-IR 的時間效率明顯更高。另外,由于可以同時測量多個波長,因此具有各波長隨時間變化較小的優(yōu)點。 (減少測量裝置的溫度漂移)

改進的 SNR
色散型使用狹縫,但 FT-IR 不使用狹縫,這增加了到達檢測器的能量,從而提高了 SNR。

高波數分辨率
與色散型不同,色散型需要縮小狹縫才能測量高波數分辨率的光譜,而 FT-IR 則可以通過延長可移動鏡的移動距離來輕松提高波數分辨率。

可擴展測量波數范圍
通過更換 光源、分光鏡、探測器和窗板,波數范圍可從遠紅外擴展到可見光范圍。

有關紅外分光光度計的其他信息

測量樣品的制備

在大多數使用紅外分光光度計進行化合物鑒定的情況下,都會使用透射分析。滲透法包括諸如將粉末狀樣品夾在KBr板之間(KBr板法)或將樣品粉碎并與KBr粉末混合以使其固化成片劑(KBr壓片法)等制備方法。

用紅外光照射如此制備的測量樣品,并對透射的紅外光進行分析。對于吸濕性樣品,有一種將粉末樣品與液體石蠟揉捏并將糊狀物涂在窗板上的方法(Nujol 法)。對于高分子化合物等薄膜上的樣品,紅外光會透過樣品,因此可以直接照射紅外光并進行測量。

另外,根據制備方法的不同,可能存在無法分析的吸收體,因此請注意。例如,KBr片劑法由于KBr吸濕性的影響,很難評估OH基團的吸收帶,而Nujol法則吸收液體石蠟,從而無法測量相應的吸收劑。


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