COD(化學需氧量)試劑的配置流程是環境監測和水質分析中至關重要的一環,它對于準確測定水樣中的有機物含量具有重要意義。以下是對COD試劑配置流程的詳細描述:
一、準備工作
1. 安全防護:在配置COD試劑前,務必穿戴好個人防護裝備,包括實驗服、手套、護目鏡等,以防止試劑對皮膚和眼睛造成傷害。
2. 材料準備:準備好所需的試劑原料,如重鉻酸鉀、硫酸銀、濃硫酸等,并確保其純度符合分析純標準。同時,準備好實驗所需的玻璃儀器,包括燒杯、量筒、容量瓶、移液管等,并確保其干凈無污染。
二、試劑配置步驟
1. 重鉻酸鉀標準溶液:
- 稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入250ml容量瓶,稀釋至標準刻線,搖勻。
- 該溶液濃度為0.250mol/L,用于后續的稀釋和標定。
2. 硫酸-硫酸銀催化劑:
- 于2500ml濃硫酸中加入33.3g硫酸銀,使其溶解并混勻,靜置1-2天。
- 該催化劑用于促進樣品中的有機物被重鉻酸鉀氧化。
3. 硫酸汞掩蔽劑:
- 稱取經過120℃烘干2小時的基準,溶于100ml蒸餾水或去離子水中;或稱取10.2g分析純硫酸汞,溶于100ml蒸餾水或去離子水中。
- 該掩蔽劑用于去除水樣中氯離子的干擾。
4. 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液:
- 稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,加入20ml濃硫酸,冷卻后稀釋至1000ml。
- 使用前,用重鉻酸鉀工作液標定其濃度,并調節至0.1mol/L±0.001mol/L。
5. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:
- 稱取預先在105-120℃烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水,并稀釋至500ml,混勻。
- 該溶液的COD值為1.176mol/L(O2),用于校準儀器。
三、注意事項
1. 精確稱量:在稱量試劑時,應確保精確度,避免因稱量誤差導致的試劑濃度不準確。
2. 溶解與稀釋:在溶解和稀釋過程中,應使用去離子水或蒸餾水,以避免引入雜質。
3. 儲存與使用:配置好的試劑應儲存在棕色玻璃瓶中,并存放在暗處或冰箱冷藏室內,以避免光照和溫度對試劑的影響[^3^]。使用時,應根據需要適量取用,避免浪費。
COD試劑的配置流程涉及多個步驟和多種試劑,需要嚴格按照操作規程進行,以確保試劑的準確性和可靠性。同時,還需要注意安全防護和試劑的儲存與使用要求,以避免發生意外事故和保證試劑的質量。
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