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氣相色譜柱在選擇時要考慮哪些因素?

閱讀:470      發布時間:2023-4-6
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氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關重要,需要考慮固定相,柱長度,柱內徑,液膜厚度等等。

1、固定相的選擇
不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據相似相溶原理,性質越相近,固定相對其的流動阻力越大,其保留時間越長.色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開的。

2、柱長度的選擇
    分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。
    一般來說:
    15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;
    30m的色譜柱是常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;
    50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。
    應該注意,柱長增加分析時間也增加。

3、柱內徑的選擇
    柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
    0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。
    0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
    0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

4、液膜厚度的選擇
    液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
    0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。
    0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
    厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。

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