島津液相質譜聯用儀（LC-MS，LiquidChromatography-MassSpectrometry）是一種結合液相色譜和質譜技術的分析儀器，廣泛應用于化學、生物學、藥學等領域，特別是在復雜樣品的定性和定量分析中。為了確保儀器的正常運行和分析結果的準確性，使用島津液相質譜聯用儀時需要遵循嚴格的標準操作規程（SOP）。
以下是島津液相質譜聯用儀的標準操作規程（SOP）框架，適用于大多數型號，如LCMS-8030,LCMS-8050,NexeraX2LC等。
1.設備準備
1.1檢查儀器外觀
檢查儀器是否完好無損，外部無明顯的損壞。
確保儀器放置平穩，環境通風良好，避免灰塵和震動干擾。
1.2檢查電源
確保儀器的電源連接正常，檢查電壓是否符合要求（通常為AC100-240V）。
啟動前確認液相色譜系統和質譜儀的電源開關已打開。
1.3確認氣源連接
氣源檢查：檢查氣源（例如氮氣、氦氣、氫氣）的供應情況和氣壓是否正常。
確保氣體管道和連接接口無泄漏。
氮氣壓力：常規質譜儀通常需要大于50psi的氮氣壓力（視型號而定）。
氦氣壓力：用于質譜分析中某些離子的碰撞池。
1.4檢查溶劑和樣品準備
溶劑準備：確保所用溶劑（如水、甲醇、乙腈等）純凈且經過過濾。
樣品準備：確保樣品的濃度、溶劑與注射器適配，避免出現顆?；虺恋?。
2.液相色譜系統的操作
2.1設置樣品管
將樣品注射器或自動進樣器裝載到色譜系統中，確保樣品管位置正確，連接緊密。
2.2配置色譜柱
選擇合適的色譜柱，根據分析目標選擇反相、正相或其他特殊柱（如C18柱、HILIC柱等）。
確保色譜柱安裝正確，方向不反，連接緊固。
2.3設置流動相和流速
根據分析需要配置流動相，如水/有機溶劑混合液，保證溶劑無氣泡。
設置流速和柱溫：一般流速為0.2–1.0mL/min，柱溫為30–50°C。
2.4預處理液相系統
啟動液相色譜系統前，需要進行系統預處理，例如清洗管道，去除溶劑氣泡，確保流動相完全進入色譜柱。
啟動前通過系統進行溶劑沖洗，確保色譜系統內無污染。
3.質譜儀的操作
3.1開機前準備
打開質譜儀并等待預熱。儀器啟動時，通常需要5–10分鐘進行自檢和初始化。
確保質譜分析區域溫度在正常范圍內，氣體供應正常。
3.2設置質譜條件
選擇離子源：常用的離子源有電噴霧源（ESI）、化學電離源（CI）等。根據樣品性質選擇合適的離子源。
設定分析模式：根據分析需求選擇正離子模式或負離子模式，以及全掃描模式（FullScan）、選擇離子監測模式（SIM）或多反應監測模式（MRM）等。
設置質譜分析參數：如離子源的電壓、溫度、碰撞能量、分辨率等。
ESI源的設定通常包括：噴霧電壓、溶液流速、輔助氣流等。
3.3調整掃描范圍
根據樣品的質譜特性設置適當的掃描范圍，通常為100–1000Da。
確定質荷比（m/z）范圍，以保證所有目標化合物的離子信號都能被檢測。
3.4離子源校準
定期對離子源進行校準，確保其性能穩定。通常通過使用質譜校準液或標準物質來進行校準。
4.操作步驟
4.1啟動系統并進行儀器自檢
在軟件中選擇儀器操作，啟動質譜儀和液相色譜系統的自檢功能。系統會自動檢查各項參數并進行系統調節。
確保自檢無故障，確認質譜儀與液相色譜系統正常通信。
4.2樣品分析
通過樣品進樣器將樣品注入液相色譜系統。液相色譜系統開始分離化合物。
在質譜儀中，分析分離后的化合物，實時獲取質譜數據。
4.3數據采集與處理
啟動數據采集，實時監測儀器狀態，確保質譜信號穩定。
在分析過程中，根據需求調整色譜或質譜的相關參數，例如流速、掃描范圍、碰撞能量等。
使用島津的分析軟件（如LabSolutionsLCMS）進行數據處理和結果分析。
5.儀器維護與日常檢查
5.1清洗和保養
定期清洗色譜柱和進樣器，以確保無雜質堆積。
定期檢查儀器的流動相供應系統，避免溶劑污染。
質譜系統應定期進行離子源清潔，尤其是噴嘴和離子源區域。
5.2檢查氣源與電源
定期檢查氮氣、氦氣等氣源壓力是否符合要求，確保供氣穩定。
確保電源正常，電壓無波動，避免電力不穩影響儀器運行。
5.3校準和性能驗證
定期對儀器進行校準，確保系統的分辨率、靈敏度和精確度。通常使用質譜標準物質或校準液進行驗證。
進行質譜質量控制，如噪聲、靈敏度、重復性等指標的檢查。
6.安全注意事項
操作人員需佩戴適當的防護設備，如手套和護目鏡。
嚴格遵守實驗室安全規程，特別是在操作易揮發溶劑和高壓氣體時。
保持工作區域的清潔，避免樣品交叉污染。
7.結束操作與關機
7.1關機順序
先關閉質譜儀，再關閉液相色譜儀。
按照設備手冊正確關閉各個部分，尤其要確保氣源關閉。
7.2數據存儲與備份
在結束前，確保數據已保存并備份，避免數據丟失。
通過遵循上述標準操作規程（SOP），可以確保島津液相質譜聯用儀的正常運行，提高分析結果的準確性和儀器的使用壽命。
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