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介紹

冷凍干燥在設計之初是僅使用水為溶劑。隨著新應用的不斷涌現，在水溶液中不溶的物質在化學應用中變得越來越普遍。因此，冷凍干燥越來越多地與有機溶劑而不是水一起使用。在樣品被冷凍干燥之前，樣品往往在研究和開發中使用到無機酸和堿。通常在凍干過程開始之前，必須充分考慮這些類型的樣品在凍干過程中的可能發生的情況。

硬件

冷凍干燥機包含塑料（丙烯干燥室）、橡膠（密封件和墊圈）和不銹鋼（冷凝器），這些材料可能會受到無機和有機溶劑的不利影響。在開始凍干前，檢查系統的狀態非常重要，尤其是檢查密封件、不銹鋼部件和丙烯干燥室，并更換磨損的部分。

凍干過程

在冷凍干燥過程中，許多含水樣品可以很容易地處理，并且對于大多數實驗而言，水將充分收集在冷凝器上。但有機溶劑的情況可能大不相同——許多有機溶劑的冰點很低；有些溫度遠低于冷凝器表面溫度。為了了解溶劑是否可以冷凍干燥，需要使用溶劑的蒸氣壓曲線來驗證四個主要問題。

1. “溶劑如何被凍結？”即哪種方法可以達到足夠低的溫度，使樣品充分凝固。

2. “溶劑在什么濃度下可以冷凍？”即溶劑是否需要稀釋才能凝固。

3. “冷凝器能收集溶劑嗎？”即冷凝器的溫度需要比溶劑的凝固點溫度低15-20°C。

4. “在這個過程中，樣品會保持在冷凍狀態嗎？”即我們能否保持足夠低的壓力，使樣品保持凝固狀態。

有機溶劑很難冷凍。它們通常需要在冷凍前用水稀釋，或者使用液氮來達到足夠低的溫度。許多有機溶劑的冰點很低，即使是 -85°C 或 -105°C 的冷凝器也無法收集它們。因此在蒸汽收集方面，-55°C 的冷凝器與更冷的冷凝器之間的能力差異并不大，如 表1所示。

表1. 常用溶劑的三相點

如果溶劑沒有被捕獲在冷凝器中，它將以蒸汽的形式通過泵離開腔室。當溶劑蒸汽離開系統時，選擇合適的泵是至關重要的。渦旋泵（例如Lyovapor L-200配置的愛德華茲渦旋泵nXds 6ic）建議所有涉及有機溶劑冷凍干燥應用使用。由于有機溶劑的冷凍溫度和三相點較低，即使在極限真空下，也很難足夠快地排出系統，同時保持系統中足夠低的壓力以避免溶劑熔化。對于稀釋后的溶液，通常會看到有機溶劑的熔化和蒸發，而水保持凍結狀態（下面溶劑表中的黃色區域）。如果溶劑量過高，系統將無法維持所需的壓力，所有溶劑都會熔化和蒸發（溶劑表中的紅色區域），則必須停止凍干進程。

如何處理實驗室冷凍干燥機中的有機溶劑

如果可能的話，在使用旋轉蒸發器進行冷凍干燥之前，盡可能多地去除溶劑。

亞克力干燥筒可能會出現少量蝕刻，它不會影響凍干進程，但也可能需要定期更換。良好和定期的設備維護是非常有必要的，冷凍干燥機應在每次使用后清洗。

不要讓冷凝液留在冷凝器中，在疏水閥打開的情況下，盡快進行儀器的除霜步驟。用清水沖洗冷凝器，確保其清潔干燥。

使用干泵處理除水以外的溶劑，并確保泵的排氣口位于通風柜中，以避免實驗者接觸到溶劑。

下面顯示不同型號的凍干機對應的有機溶劑應用范圍，以及它們是否可以通過凍干去除。可根據應用需求選擇合適的凍干機。