通過旋轉蒸發儀高效萃取脂肪
脂肪含量檢測作為食品檢測里經常出現的項目之一，需要結合許多不同的設備來完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取儀是檢測流程中萃取步驟的得力助手，也獲得了很多客戶的認可。
▲E-500/E-800萃取儀
作為一家發明旋轉蒸發儀的設備制造商，我們也一直致力于把旋轉蒸發儀的功能多樣化，這樣可以通過新增的配件來完成更多的應用，提升空間利用率和設備的附加值。
今天給大家帶來的脂肪萃取應用就是通過添加索氏提取附件的 R-300 實驗室旋轉蒸發儀，以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工業級旋轉蒸發儀來進行高效的萃取和濃縮。
▲R-300 旋轉蒸發儀（索氏提取版）
設備
Rotavapor® R-300 索氏提取套裝（包含真空泵 V-300 和冷卻循環水機 F-314）
Rotavapor® R-220 Pro Extraction 系統（包含真空泵 V-600 和冷卻循環水機 F-325）
實驗室電子天平1（最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g）
實驗室電子天平2（最大重量 7000g, 精度 ± 1 g）
實驗室研缽和研杵
濾紙筒 48X200mm（R-300 專用）
大號濾袋
試劑和樣品
正庚烷 10L（工業級）
超市購買的餅干1000g（外包裝標注 10g脂肪/100g 產品）
實驗過程
一、準備工作
將樣品小批量放入研缽中，然后用研杵搗碎，直至得到均勻的顆粒，然后轉移到同一個容器內。
稱取蒸發瓶的重量。
二、提取脂肪
100g 左右的樣品轉移至濾紙筒內放入 R-300 索氏萃取器內，800g 左右的樣品轉移到大號濾袋內放入 R-220 Pro Extraction 萃取池內。
設定旋轉蒸發儀參數如下：
上樣方式 | R-300 System | R-220 Pro System |
轉速 [rpm] | 280 | 150 |
加熱溫度 [°C] | 60 | 60 |
冷卻溫度 [°C] | 10 | 10 |
真空度 [mbar] | 170 | 170 |
萃取過程的持續時間取決于餾出物中的黃色物質(脂肪)。一旦蒸餾液通過萃取室是全部透明的，則該過程終止。
在 R-300 上，實驗在 9 個循環(每次 4 分鐘)后終止，總時長為 45 分鐘，包含初期的浸泡時間。
▲圖1:在 R-300 上的提取過程，第 1,2,3 次循環
在 R-220 Pro Extraction 上，實驗在 1 小時 30 分鐘后終止，這包括了樣品被溶劑充分浸泡的時間（15分鐘）。我們在第 30 分鐘和第 60 分鐘手動切換至濃縮模式，這樣可以把萃取池的液體充分抽入蒸發瓶，從而提高萃取效率。
▲圖2:在 R-220 Pro Extraction 上的提取過程，分別是第 15 分鐘和第 21 分鐘
三、移除溶劑
實驗結束后，按照下述步驟，移除蒸發瓶內的溶劑。
R-300 系統：
在最后一次萃取后，拆下索氏附件，打開回流閥，使溶劑按設定的參數蒸發。
溶劑去除后，再次關閉回流閥，將壓力調至10mbar，確保蒸發燒瓶內無溶劑殘留。
一旦實際壓力值接近設定值，它表明系統中沒有溶劑殘留，準備稱重蒸發瓶。
R-220 Pro Extraction 系統：
將系統切換至濃縮模式，排空萃取池的溶劑，打開接收瓶閥門，使溶劑能夠被除去。
溶劑去除后，再次切換至萃取模式，將壓力調至10mbar，確保蒸發燒瓶內無溶劑殘留。
一旦實際壓力值接近設定值，它表明系統中沒有溶劑殘留，準備稱重蒸發瓶。
四、稱重提取物
將含有提取物的蒸發瓶放在實驗室天平上稱重。
將結果減去空瓶重量從而得到萃取物的重量。
▲圖3:蒸發瓶內萃取的脂肪
實驗結果
| R-300 系統 | R-220 Pro Extraction 系統 |
初始樣品量[g] | 100.64 | 873.86 |
萃取的脂肪量 [g] | 9.69 | 80.1 |
萃取率 [%] | 9.63 | 9.17 |
平均蒸餾速度 [mL/min] | 58.3 | 141 |
總時長[min] | 45 | 90 |
結論
實驗表明，使用步琦的實驗室或工業級旋轉蒸發儀提取系統可以從初始樣品中提取接近所有的脂肪。結果的小偏差可能來自提取時間過短、儀器偏差和蒸餾過程中的樣品損失。
相比傳統的索氏提取儀，R-220 Pro Extraction 系統可以一次萃取大量的樣品，這得益于其 4L 萃取池與循環萃取系統。而 R-300 配合索氏萃取配件，可以在原有基礎上以較低的成本實現額外萃取功能。
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