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ARS-WL200微量水分測定儀使用和保養

2023-5-29  閱讀(232)

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檢測原理

ARS-WL200微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎上的庫侖分析法。用強度必定的恒電流經過電解池,一起用電鐘記載時刻。因為電極反響,在作業電極鄰近不斷發作一種物質,它與溶液中被測物質發作反響。當被測定物質被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結尾的儀器宣布信號,當即中止電解,關掉電鐘。

依照法拉第電解規律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質的質量W:式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質的摩爾質量。

n為電極反響的電子轉移數。

F為法拉第常數(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。

卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據有水時,碘被二氧化硫復原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫dian酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。

陽極發作的碘又與水反響生成氫dian酸,直至悉數水分反響結束停止,反響結尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。

根據法拉第電解規律可知, 參與反響的碘的分子數等于水的分子數,同電荷量成正比例聯系。

微量水分測定儀

步驟一:處理電解池。

把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。說明:在過碘的狀態下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數字顯示器不計數。

步驟二:調整電解液的平衡。

如果電解池還是處于深度過碘狀態,用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數字,這樣便于更快穩定。)

步驟三:標定微量水分測定儀。

電解液穩定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數,達到終點,顯示300±30ug水,連續標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。)

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