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寧波市鄞州瑾瑞儀器設(shè)備有限公司

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熔體流動(dòng)速率測定儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)油）的影響

2012-8-10　　閱讀(4006)

　　一、熔體流動(dòng)速率測定儀產(chǎn)品介紹：
　　
　　熔體流動(dòng)速率測定儀是測定塑料原料在一定溫度和負(fù)荷條件下的熔體流動(dòng)速率（MFR）的儀器。目前，計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)對(duì)該類儀器的整體檢定／校準(zhǔn)還有困難，只能對(duì)溫控器設(shè)定值進(jìn)行比對(duì)測試，出具的測試報(bào)告，只給出相應(yīng)的實(shí)際溫度值，無計(jì)量檢定證書，也無標(biāo)準(zhǔn)不確定度（本文簡稱“不確定度”）評(píng)估。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是計(jì)量器具的一種，具有量值傳遞和溯源的功能，可用于分析儀器的計(jì)量檢定或計(jì)量性能評(píng)估，借此我們對(duì)本實(shí)驗(yàn)室的熔體流動(dòng)速率測定儀進(jìn)行了自校準(zhǔn)。方法設(shè)計(jì)依據(jù)JJF1059-1999等技術(shù)文件規(guī)定進(jìn)行，測定方法采用ASTMD1238-01[31，通過選擇不同熔體流動(dòng)速率量值的熱塑性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在已修正的溫度條件下進(jìn)行測試比對(duì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)熔體流動(dòng)速率測定儀的自校準(zhǔn)。不同熔體流動(dòng)速率量值下對(duì)該儀器自校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)估。
　　
　　二、熔體流動(dòng)速率測定儀實(shí)驗(yàn)方法
　　
　　2.1儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及輔助器具
　　
　　國產(chǎn)Rl-ZIB型熔體流動(dòng)速率測定儀；聚乙烯CBW（E）130096，GBW（E）130098標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，StItoriusR200D夭平（精度0.0001g），型號(hào)801秒表（精度0．1）。
　　
　　2.2實(shí)驗(yàn)方法
　　
　　2.2.1實(shí)驗(yàn)條件儀器實(shí)驗(yàn)溫度190aC，標(biāo)稱負(fù)荷（組合）2，160g
　　
　　2.2.2不確定度來源分析與確認(rèn)
　　
　　熔體流動(dòng)速率是一種熱塑性物理量，使用JR-RZ型流動(dòng)速率測定儀手動(dòng)測定時(shí)，熔體流動(dòng)速率計(jì)算公式MFR（g/lOmin）=600×m（g）/t（s），式中：m為樣條質(zhì)量，t為切割時(shí)間間隔。
　　
　　從測試原理、測試過程和計(jì)算公式分析，測試結(jié)果的測量不確定度來源主要有以下幾個(gè)方面：①測試結(jié)果的測量重復(fù)性不確定度；②測試過程控制的溫度和負(fù)荷發(fā)生漂移引入的不確定度；③試樣自身的不確定度；④樣條質(zhì)量的不確定度；⑤樣條切割時(shí)間間隔不確定度。
　　
　　上述中①和②往往相互疊加難以分開計(jì)算，在儀器校準(zhǔn)合格的前提下，可簡化處理，將其含量視為①，按A類不確定度統(tǒng)計(jì)。由于采用有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試，故標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度即為試樣自身的不確定度；③~⑤均可通過有關(guān)信息資料獲得，屬于B類不確定度。本報(bào)告A、B兩類不確定度中各分量彼此獨(dú)立無相關(guān)性（相關(guān)系數(shù)p=0），可以直接合成，選擇合適的包含因子k值，計(jì)算擴(kuò)展后的不確定度即為該儀器在所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔體流動(dòng)速率量值水平下的自校準(zhǔn)不確定度。
　　
　　本文選用兩種不同熔體流動(dòng)速率量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器自校準(zhǔn)進(jìn)行測斌比對(duì)，得到雙量值水平下儀器自校準(zhǔn)的不確定度。
　　
　　2.2,5.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展前不確定度UC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供的不確定度是經(jīng)擴(kuò)展過的，其自由度充分大，置信度很高，從雙側(cè)檢驗(yàn)t值分布表可見，置信概率p=0.99時(shí)，包含因子kp>2.58。用于儀器計(jì)量檢定／校準(zhǔn)時(shí)，可取k，=3，按擴(kuò)展公式U。=KxU。，算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展前不確定度U。和其相對(duì)不確定度等，數(shù)據(jù)見表3。
　　
　　2.2.5,2.2樣條質(zhì)量不確定度UB（m）
　　
　　樣條質(zhì)量不確定度來自電子天平校準(zhǔn)不確定度和稱量操作過程引入的不確定度。稱量時(shí)使用的StrtoriusR200D電子天平zui大稱量190g，實(shí)際分度值O.lmg。查閱檢定證書，檢定分度值Img，zui大允許差（±Img）、天平四角誤差（±Img）和天平重復(fù)性誤差（lmg）三項(xiàng)指標(biāo)檢定合格，天平定為I級(jí)，無不確定度評(píng)定。考慮到天平是以“級(jí)”使用的計(jì)量器具，可用其zui大允許差按概率均勻分布計(jì)算示值允差引起的不確定度作為樣條質(zhì)量不確定度UB（IIl），不必考慮天平在正常使用時(shí)長期穩(wěn)定性和環(huán)境條件引起的不確定度分量，則UB（m）=O-~OJ（g），其相對(duì)不確定度為UB（ITI）。
　　
　　2.2.5.2,3樣條切割時(shí)間間隔不確定度UB（t）
　　
　　樣條切割時(shí)間間隔不確定度來自秒表的校準(zhǔn)不確定度和秒表操作過程引入的不確定度。計(jì)時(shí)采用型號(hào)801（0.1）秒表的zui大讀數(shù)為900s，實(shí)際分度值O.ls。查閱檢定證書[（MLY）Dl/02-0728]，受控時(shí)間30s，度盤向上和垂直時(shí)，zui大秒走時(shí)差均為O.Os；受控時(shí)間900s，度盤向上和垂直時(shí)，平均分走時(shí)差分別為+0.Is和0.Os，檢定結(jié)論合格，無不確定度評(píng)定。此時(shí)可用秒表zui大允許差按概率均勻分布計(jì)算示值允差引起的不確定度作為樣條切割時(shí)間間隔不確定度，不必考慮秒表在正常使用時(shí)長期穩(wěn)定性和環(huán)境條件引起的不確走度分量，則UB（t）=06J（s），其相對(duì)不確定度為UB（t），數(shù)據(jù)見表3。
　　
　　2.2.5.3合成不確定度UC（X）
　　
　　上述各不確定度分量彼此獨(dú)立無相關(guān)性，各分量的相對(duì)不確定度可按下列公式合成MFR測試結(jié)果的相對(duì)合成不確定度UC（X）和合成不確定度Uc（X）。

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