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安徽皖儀科技股份有限公司

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皖儀科技離子色譜對(duì)雙氧水中甘氨酸、鈉和銨的檢測(cè)

閱讀：69 發(fā)布時(shí)間：2024-12-26
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前言
甘氨酸又名氨基乙酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為C₂H₅NO₂，是結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的氨基酸類化合物，也是一種重要的化工中間體及化工產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于食品添加劑、甜味劑、電鍍及醫(yī)藥等行業(yè)。
目前，國(guó)內(nèi)普遍采用行標(biāo) HG/T 2029-2004中的方法來(lái)測(cè)定甘氨酸的含量：以甲酸為助溶劑，冰醋酸為溶劑，結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，溶液顏色由紫色變?yōu)榱了{(lán)綠色為滴定終點(diǎn)。此方法的終點(diǎn)較難觀察，同時(shí)，在檢測(cè)的過(guò)程中，需保持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，不能開窗通風(fēng)，會(huì)導(dǎo)致室內(nèi)的醋酸濃度過(guò)大，若吸入過(guò)多，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定的影響。
本文采用非抑制離子色譜法測(cè)定雙氧水中甘氨酸。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器，15mm HNO₃為淋洗液。該方法前處理簡(jiǎn)單，回收率好，靈敏度高，適用于雙氧水中甘氨酸、鈉和銨離子的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：甘氨酸；離子色譜；非抑制法
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 儀器配置
1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
水中甘氨酸：1000mg/L；
水中鈉離子：1000mg/L；
水中銨離子：1000mg/L；
一次性注射器（2mL）；
水系針式過(guò)濾器（0.22μm）；
萬(wàn)分之一電子天平；
客戶寄送樣品；
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25 MΩ·cm（25℃）。
1.3 測(cè)試條件
1.4 樣品前處理
取待測(cè)樣品，選擇合適的稀釋倍數(shù)后，過(guò)0.22μm水系濾頭后上機(jī)測(cè)試。
2結(jié)果與討論
2.1 線性測(cè)試
依次移取不同濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.3工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線性方程見表1，甘氨酸、鈉離子和銨根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

2.2 樣品測(cè)試
2.2.1 樣品含量測(cè)試
在1.3的工作測(cè)試條件下，對(duì)1.4的前處理后樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品空白譜圖如圖5所示，樣品圖譜如圖6所示，最終得到樣品中待測(cè)離子的含量如表2所示。

2.2.2樣品重復(fù)性測(cè)試結(jié)果
對(duì)表2結(jié)果計(jì)算分析，得到重復(fù)性結(jié)果見表3，可見甘氨酸、鈉離子和銨根離子重復(fù)性試驗(yàn)峰面積RSD為0.968%、0.778%、0.897%，保留時(shí)間RSD為0.114%、0.154%、0.061%。檢測(cè)可靠，重復(fù)性良好。
2.2.3樣品加標(biāo)測(cè)試
取待測(cè)樣品，分別精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，定容至100mL容量瓶，添加水平為甘氨酸50.0mg/L、鈉40.0mg/L、銨30.0mg/L，按1.4的方法繼續(xù)前處理樣品。在1.3工作測(cè)試條件下，對(duì)前處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。樣品加標(biāo)譜圖如圖7所示，按如下公式計(jì)算回收率，結(jié)果見表4?？梢姼拾彼峄厥章史秶?6.522~102.49%，鈉離子回收率范圍93.85~106.10%，銨根離子回收率范圍89.22~92.15%，結(jié)果良好。

3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測(cè)器，建立非抑制離子色譜法測(cè)定雙氧水中的甘氨酸、鈉離子和銨根離子。樣品通過(guò)前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)﹄p氧水中的甘氨酸、鈉離子和銨根離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行雙氧水中的甘氨酸、鈉離子和銨根離子的含量測(cè)定。

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