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安徽皖儀科技股份有限公司

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氣相色譜法測定薄荷中的薄荷腦含量

閱讀:684      發布時間:2024-7-9
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這玩意兒上頭?!今天就來測測 ta!


前言

 

本品為唇形科植物薄荷的干燥地上部分。夏、秋二季莖葉茂盛或花開至三輪時,選晴天,分次采割,曬干或陰干。具有疏散風熱,清利頭目,利咽,透疹,疏肝行氣的功效。可用于風熱感冒,風溫初起,頭痛,目赤,喉痹,口瘡,風疹,麻疹,胸脅脹悶。

本文參照2020版《中國藥典》中色譜條件,結合實際情況,對測試條件進行優化,采用色譜柱 SK-WAX對薄荷中薄荷腦含量進行測定。

 

關鍵詞:氣相色譜;FID檢測器;薄荷;薄荷腦。

 

1 實驗方法

1.1  儀器配置

1.jpg

GC6000氣相色譜儀

 

1 氣相色譜系統配置清單

2.png


 

1.2 測試條件

色譜柱:SK-WAX30m×0.32mm×0.25μm

程序升溫:柱初始溫度70,保持4分鐘,以每分鐘1.5的速率升溫至120,再以每分鐘3的速率升溫至200最后以每分鐘30的速率升溫至230,保持2分鐘;

載氣:高純氮;恒流模式;

色譜柱流量:2mL/min

進樣口溫度:200

檢測器溫度:300

氫氣流量:35mL/min

空氣流量:300mL/min

進樣量:1μL

進樣方式:分流進樣,分流比5:1

 

1.3 試劑及實驗材料

1.3.1 試劑薄荷供試品;薄荷腦標準品;

乙醇,分析純。

 

1.3.2 設備針式過濾器;

三號篩。

 

1.4 樣品制備

1.4.1 對照品溶液的制備取薄荷腦對照品適量,精密稱定,加乙醇制成每1mL0.2mg的溶液,即得。

 

1.4.2 供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)2 g,精密稱定,置具塞維形瓶中,精密加入乙醇50mL,密塞稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHZ30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

2 結果與討論

2.1 對照品溶液譜圖取對照品溶液,按照1.2的測試條件進樣分析,結果如下圖所示。由圖及數據可見,峰型對稱,旁邊無雜峰,分離度大于1.5,分離良好,符合要求。

3.png



4.png

取對照品溶液,按照1.2的測試條件分別連續進樣測定7次,重復性色譜圖如下圖所示,根據測試結果可得對照品溶液保留時間重復性為0.021%,峰面積重復性為0.47%,測試重復性良好。

5.png

2.2 供試品溶液譜圖

取供試品溶液,按照1.2的測試條件進樣分析,結果如下圖所示。由圖及數據可見,峰型對稱,旁邊無雜峰,分離度大于1.5,分離良好,符合要求。

6.png



7.png

取供試品溶液,按照1.2的測試條件分別連續進樣測定7次,重復性色譜圖如下圖所示,根據測試結果可得供試品溶液保留時間重復性為0.038%,峰面積重復性為0.49%,測試重復性良好。

8.png



3 結論

 

本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了薄荷中薄荷腦含量的測定方法。結果表明,參照2020版《中國藥典》中色譜條件并結合實際情況,對測試條件進行優化,測試譜圖中薄荷腦譜峰對稱,連續進樣7次的保留時間重復性小于0.5%,峰面積重復性小于0.5%,測試重復性良好。理論塔板數按薄荷腦峰計算遠高于10000,滿足《中國藥典》要求。本品按干燥品計算,本次實驗所采用的供式品中薄荷腦含量為0.50%,滿足藥典不少于0.20%的要求。此方法可為薄荷中薄荷腦含量測定提供參考。


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