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皖儀科技液相色譜對中間餾分芳烴的測定

前言

柴油中的芳烴含量是影響廢氣排放和燃料燃燒性能(以十六烷值表示)的因素之一。隨著對環境保護的要求日趨嚴格，對柴油中的總芳烴尤其是多環芳烴含量的要求越來越嚴格，因此需要相應的分析方法來測定產品的總芳烴及多環芳烴含量。

本方案參考《中華人民共和國石油化工行業標準NB/SH/T 0806-2022 中間餾分芳烴含量的測定 示差折光檢測器高效液相色譜法》，描述了用高效液相色譜法測定柴油和餾程范圍為150℃~400℃的石油餾分中單環芳烴、雙環芳烴、三環芳烴和多環芳烴含量的試驗方法?？偡紵N含量由各類芳烴含量加和求得。本方案適用于測定與柴油餾程相同的燃料，而且不受燃料顏色的影響。（注:本方案不適用于測定航空燃料和餾程為50℃~300℃的石油餾分）

關鍵詞：液相色譜；示差折光檢測器；反沖；柴油；中間餾分芳烴

1    實驗方法

1.1  儀器配置

1.2 測試條件

1.3試劑及實驗材料

試劑：

正庚烷：色譜純；

環已烷：純度大于99%；

十二烷基苯：純度大于98%；

鄰二甲苯：純度大于98%;

六甲基苯：純度大于98%;

萘：純度大于98%;

1-甲基萘：純度大于98%;

菲：純度大于98%;

二苯并噻吩：純度大于95%;

9-甲基蒽：純度不低于95%;

系統性能驗證標準溶液(SPS)：稱取1.0g±0.1g環已烷、0.1g±0.01g十二烷基苯、0.5g±0.05g鄰二甲苯、0.1g±0.01g六甲基苯、0.1g±0.01g萘、0.05g±0.005g二苯并噻吩、0.05g±0.005g9-甲基蒽，置于100mI容量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度。在加入正庚烷前，確保所有組分溶解于環已烷和鄰二甲苯中；

混合標準系列溶液：分別稱取一定量的環已烷、鄰二甲苯、1-甲基萘、菲于10mL棕色容量瓶中，用正庚烷溶解并稀釋至刻度，混合標準系列溶液的濃度如下表所示：

單位：g/10mL

設備：

萬分之一天平；超聲波清洗機；渦旋振蕩器。

1.3 樣品處理

稱量0.9g~1.10(準確到0.001g)試樣，置于10mL容量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度。用力搖動使試樣溶液混合均勻后，放置10min。如果有必要，過濾除去試樣溶液中的顆粒物。

1         結果與討論

2.1 系統適用性

圖1 SPS溶液的色譜圖

表1 SPS溶液的積分結果

說明：經查看Smart lab色譜工作站，基線漂移為0.011mV/h，低于環已烷峰高的0.5%，滿足標準《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中基線漂移不應超過環已烷峰高的0.5%的要求。

由表1中數據可知，7種組分的流出順序為：環已烷、十二烷基苯、鄰二甲苯、六甲基苯、萘、二苯并噻吩和9-甲基蒽，且7個組分的分離度均大于2.1。滿足標準《NB/SH/T0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中7個組分達到基線分離的要求。

二苯并噻吩和9-甲基蔥峰的信噪比分別為785.552和659.983。滿足標準《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中二苯并噻吩和9-甲基蔥峰的信噪比至少為3:1的要求。

通過計算可得環已烷和鄰二甲苯的分辨率為5.6，滿足標準《NB/SH/T0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中規定的環已烷和鄰二甲苯的分辨率不小于5.0的要求。

2.2 SPS溶液5針重復性

由表1可計算出反沖時間為12.4min，操作條件穩定后(基線水平后),重復進10μL系統性能驗證標準溶液SPS共5針,記錄譜圖。在預先確定的時間點使反沖洗閥反沖洗以便把三環芳烴洗脫成一尖銳的窄峰。分析完成后，改變流動相的流向(也就是回到向前流動的方向),在下次分析前使基線穩定。重復性譜圖見圖2，重復性結果見表2。SPS溶液7個峰的保留時間，峰面積RSD值均小于1%，符合標準要求。

圖2 SPS溶液5針重復性疊加譜圖

表2 SPS重復5針進樣數據統計

2.3 標準曲線

將混合標準系列溶液在HPLC上進行測定，以峰面積為橫坐標，以濃度為坐標，繪制校準曲線，線性方程及相關系數見圖3~圖5。

圖3單環芳烴校準系列圖

圖4雙環芳烴校準系列圖

圖5三環芳烴校準系列圖

由圖3~圖5可知，單環芳烴、雙環芳烴、三環芳烴在測定濃度范圍內，曲線的相關系數R均>0.999，線性關系均良好，滿足標準《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中規定的相關系數要大于0.999。

2.4 樣品檢測

某樣品處理后上機檢測，譜圖如圖6。Smart Lab色譜工作站可滿足基線校正和重新積分等后處理基本功能?？蛇M行自動峰檢測和識別并可以從峰面積計算試樣濃度的功能。

圖6樣品譜圖

2.5 注意事項

n  部分多環芳烴屬于強致癌物，操作時應按照規定要求佩戴防護器具，避免接觸衣服和皮膚，標準溶液的配制應在通風柜內進行操作，檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

n  四通閥反沖管路的連接需注意，防止接錯。

n  若色譜峰分離度不夠，可用二氯甲烷1.0mL/min反沖洗2小時左右。

n  正庚烷是正相，若儀器之前是反相系統，需要用異丙醇過渡儀器系統和色譜柱。

3  結論

使用皖儀LC3300系列高效液相色譜儀對柴油中間餾分芳烴進行了檢測，結果表明單環芳烴、多環芳烴、三環芳烴均具有較好的線性關系，線性相關系數R均大于0.999，連續5次進樣保留時間RSD%均小于0.6%，峰面積RSD%均小于0.8%，系統精密度良好。該方法準確可靠，靈敏度高，可用于中間餾分芳烴含量的測定。