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安徽皖儀科技股份有限公司

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皖儀科技液相色譜 測定食物中四環素、土霉素,助力食品安全

閱讀:406      發布時間:2024-3-14
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皖儀科技液相色譜

測定食物中四環素、土霉素,助力食品安全


1 前言

 

四環素類(TCs)是由鏈霉菌產生或半合成的堿性廣譜抗生素,在20世紀40年代末首次被發現。在當時,TCs是一種很好的快速抑菌劑,甚至在高濃度下也有殺菌作用。抗菌譜廣,可有效對抗多種革蘭氏陽性和陰性細菌、立克次體、支原體、螺旋體等,早在六七十年代就被廣泛使用。其中金霉素、四環素、土霉素因其廣譜、使用方便、經濟等,在畜禽生產中被廣泛用作藥物添加劑,用于防治禽畜腸道感染和促進生長。

但四環素類獸藥易殘留于動物組織、魚、蛋、牛奶和蜂蜜等生物樣本中,當人長期食用含有四環素類獸藥殘留的食物后,TCs會不斷在體內蓄積,當濃度達到一定量后,就會對人體產生毒性作用。所以,對食物中四環素類抗生素的監控檢測很有必要。本篇介紹的是用皖儀科技液相色譜儀檢測土霉素、四環素的一種應用方法。


皖儀科技液相

 

2 方法原理


本方法參考的是GB 31658.6-2021標準,高效液相色譜-紫外法測定,外標法定量。

 

3 儀器配置及實驗方法

 

3.1 儀器配置


        皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列



3.2 實驗方法

n  3.2.1 試劑和標準品制備


標準儲備液:精確稱取標準品土霉素、四環素各適量,用甲醇溶解配置成1mg/mL的標準儲備液。

 

混合標準工作液:分別量取土霉素、四環素標準儲備液各100uL,用800μL甲醇稀釋至1mL,配制成100μg/mL混合標準工作液。

 

標準曲線制備:精密量取混合標準工作液適量,用草酸溶液(0.01mol/L)稀釋成濃度為0.05μg/mL、0.1μg/mL0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL10 μg/mL、20 μg/mL的系列混合標準液。

 

草酸溶液(0.01mol/L):取草酸1.26 g,用水溶解并稀釋至1000mL。

 

三氟乙酸溶液:取三氟乙酸0.8mL,用水溶解并稀釋至1000mL。

 

n  3.2.2 色譜條件



4 實驗結果

 

4.1 線性

               圖1 土霉素標曲


               圖2 四環素標曲


由上圖可知,土霉素曲線R值為0.99997,四環素曲線R值為0.99976,完全滿足實驗要求。

 

4.2 檢出限


根據上圖數據所示,濃度為0.1mg/L的標準品,三倍信噪比為檢出限計算可知土霉素儀器檢出限為0.02mg/L,四環素儀器檢出限為0.032mg/L。

 

4.3 重復性

               圖4 6針重復性譜圖

根據上表數據計算可知,土霉素保留時間RSD0.057%,峰面積RSD0.042%。四環素保留時間RSD0.064%,峰面積RSD0.047%

 

5  總結

 

本篇介紹的分析方法,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試土霉素、四環素。實驗結果顯示:土霉素、四環素線性良好,R值均在0.999以上。土霉素儀器檢出限為0.02mg/L,四環素儀器檢出限為0.032mg/L。土霉素保留時間RSD0.057%,峰面積RSD0.042%。四環素保留時間RSD0.064%,峰面積RSD0.047%。以上各項數據結果滿足標準方法中對儀器的要求。


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