您好, 歡迎來到化工儀器網
一文讓你輕松應對氣相色譜儀的常見故障
閱讀：1539 發布時間：2022-5-18
氣相色譜分析是指在氣相色譜儀上進行的分析，分析譜圖的不精確不僅有人為原因，也有儀器的原因。現代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，能夠給出儀器故障的數據，為分析人員進行診斷及修復帶來極大的方便。為了減少故障及盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求，并定時進時檢定，以盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾。
那么氣相色譜儀常見的故障有哪些呢？
儀器啟動不正常
指接通電源后，儀器無反應或初始化不正常。
A.關機并拔下電源插頭，檢查電網電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經正常。
D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據提示進行相應的檢查。
E.如果馬達運轉正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常，而馬達運轉不正常，則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。
G.必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭，并進行觀察。
H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。
溫度控制不正常
指不升溫或溫度不穩定。
A.所有溫度均不正常時，先檢查電網電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。
G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現象。
點火不正常
指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器，否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設置是否正確，否則重新設置。
C.觀察點火絲是否發紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。
D.點火絲正常的情況下，FID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應的電路部分。
E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下，觀察電流調節是否正常，否則檢查相應的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現象。
H.檢查檢測器內部是否存在漏氣現象。
出部分反峰
指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負方向偏移。
A.使用空氣壓縮機時，檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態短時間會起變化，伴隨出現反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設置是否正常，以及是否存在漏氣現象。
D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。
E.氣路切換時有壓力沖擊，也會出現反峰，此時氣路中應加接穩壓裝置。
F.使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導系數過于接近，也會出現一部分或全部的反峰。
出峰后零點偏移
指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點。
A.各氣體流量是否正常(數值、穩定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)。
C.檢測器是否被污染，如果污染進行清洗或更換零件。
D.必要時在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。
E.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化，或用程序升溫方式進行老化。
F.減少進樣量。
G.使用TCD時，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。
基流過大、無法調零
指對基線進行調零時，發現基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調零。
A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現象，應對進樣器部分進行清洗。
基線扭動
指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩定。
注意：發現基線扭動時，請先檢查電網電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：
1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
2).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小：
1).檢查使用的空氣是否有污染現象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進行放水。
2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系，否則維修空氣壓縮機。
3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。
D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進樣口有污染現象：
1).如果確認進樣器污染，請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
基線漂移過大
儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多，并且始終無法穩定下來。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進樣口有污染現象，請進行下列項目的檢查：
1).如果確認進樣器污染，請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
進樣不出峰
指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。
注意：發現進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時，應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進行下列項目的檢查：
1).檢查點火線圈是否發紅，如果不發紅應該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
C.調零也不正常時，要考慮是否電路系統的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
噪聲過大
氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正常現象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。
注意：發現噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進行下列項目的檢查：
1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產生過大噪聲：
1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。
3).檢查空調器等冷暖設備的排風是否正對著氣相色譜儀，請改變風向或更換儀器的位置。
D.降低進樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進樣口有污染現象。
E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質，并對色譜柱進行老化。
全部出反峰
指所有樣品均反向出峰。
A.檢查氣相色譜儀相應檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負兩端對換即可。
B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確，必要時更改正負極性的設置即可。