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ISO 24187:2023 環境中微塑料分析原則標準中檢測方法部分解讀
ISO(國際標準化組織)是由各國 ISO 成員標準組織組成的世界性聯合會。制訂國際標準的工作通常是通過 ISO 技術委員會進行的。對已設立技術委員會的某一主題感興趣的各成員機構均有權派代表參加該委員會。此外,政府和非政府的國際組織也與 ISO 保持緊密聯系并參與這項工作。
微塑料的分析作為當前新興的研究領域,目前已有大量的科學出版物出版,但因沒有應用統一的分析方法,而使得結果比對變得困難。為此,ISO 標準中列出了環境中微塑料研究的主要原則,以供測試人員在隨后制定樣品采集、前處理以及檢測方法選擇的具體執行過程中作為參考。制定該標準的主要目的是為微塑料科學工作者提供一套規范化、一致性的方法和說明,并使之可應用于科學、商業以及行政管理中。在該標準中,系統概述了在不同環境基質中分析微塑料時應遵循的原則,其中包括微塑料粒徑分類以及在采樣、前處理和分析測試時使用的設備種類。
按照國際標準定義,5mm-1um 粒徑范圍的塑料被定義為微塑料。標委會在此粒徑范圍內,將微塑料細分為大顆粒微塑料和微塑料。具體分類規定如下:
大顆粒微塑料:1mm-5mm
微塑料:1um-1000um
其中建議在微塑料粒徑范圍內再進行尺寸細化分級,具體信息如表 1 所示:
表 1:粒徑分級表

由于環境中微塑料顆粒的形狀、大小、聚合物類型、包含添加劑的種類以及降解狀態都不同。因而測試樣品的微塑料含量可以通過顆粒數量或質量來表征。采集樣品時,不同基質也會使用不同的單位來計算,如體積或質量等。所以在采集樣品前就需要有一個明確的測試目標,該目標應該以要達到怎樣的測試結果為出發點,從而制定最佳的采樣方法,并選擇適合的樣品前處理方法及檢測方法。
檢測方法的選擇主要取決于測試的目標和需求,不同的檢測方法產生的測試結果是不同的。根據不同的測試原理,微塑料分析可以將檢測方法歸類為光譜法和質譜法。
光譜法通常利用獲得的譜圖對聚合物進行定性及顆粒數定量分析,根據儀器配置及使用技術的不同,可以細分為以下不同的技術路線:
傅里葉變換紅外光譜(FTIR)
衰減全反射附件搭配傅里葉變換紅外光譜(ATR-FTIR)
焦平面陣列檢測器傅里葉變換紅外光譜(FPA-FTIR)
量子級聯激光紅外光譜(QCL-IR)
近紅外或短波紅外光譜(NIR, SWIR)
拉曼光譜
在質譜方法中,相對成熟的當屬氣質(GC-MS)方法。其原理是利用樣品在惰性條件下熱解后進入到氣質中檢測到個別聚合物的特定分解產物而實現定性及定量分析。目前使用比較多的方案是熱裂解氣質(Py-GC-MS)和熱萃取熱脫附氣質(TED-GC-MS)的方案。與此同時,也可使用單顆粒 ICP-MS 以及 LC-MS 的方法來進行相關分析的研究。
安捷倫紅外光譜微塑料測試解決方案
安捷倫紅外光譜微塑料測試解決方案可滿足用戶對 10um-5mm 粒徑范圍內顆粒的定性及數量定量需求。對于 >500um 粒徑的顆粒,建議使用 Cary630 FTIR 搭配鉆石 ATR 附件完成測試;對于<500um 粒徑的顆粒,建議使用 8700 LDIR 激光紅外成像完成全自動測試。

圖 1.
其中,8700 LDIR 激光紅外成像光譜儀采用量子級聯激光器(QCL)作為光源,搭配安捷倫開發的智能化Clarity 軟件,可實現對微塑料數量、顆粒圖像、定性結果、尺寸以及形態信息的自動采集。這些信息將為環境樣品中的微塑料提供一幅非常全面、詳細的畫面。全自動化的測試流程將人為影響因素的干擾降到了最低,高精度的測試結果也將為科研工作者提供更多分析數據和研究空間。
安捷倫氣質微塑料測試解決方案
熱裂解氣相色譜/質譜 (Py-GC/MS) 是一種通過為每種聚合物選擇一組特征熱裂解產物,以此獲得微塑料混合物的定性、定量數據的技術。其可以在將微塑料熱裂解為小分子后進行精細的分離和檢測。并能夠依托高靈敏度,檢測到極低濃度的微塑料,提供詳細化學結構信息,適合于分析不同類型樣品(飲用水、地表水、海水、土壤、底泥、生物體等)中的多種微塑料。當前,基于 Py-GC/MS 方法的質量濃度分析,對于微塑料管控及研究領域日益重要,因此,熱裂解氣相色譜/質譜 (Py-GC/MS)也越來越廣泛地被用于微塑料檢測。

圖 2. 8890GC/5977C 配 3030D 多功能熱裂解系統