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618液相柱經(jīng)典應(yīng)用 | 親水色譜法分析無(wú)機(jī)離子和藥物中的反離子
無(wú)機(jī)離子的分析是許多實(shí)驗(yàn)室的核心功能，由于高極性離子在非極性鍵合相保留特性較差，一般通過(guò)離子交換（IEX）和離子色譜（IC），分析時(shí)間長(zhǎng)、對(duì)儀器的要求更高，一直是一個(gè)難題。
親水相互作用色譜 Hilic
隨著親水相互作用色譜（HILIC）化學(xué)鍵合相的發(fā)展，高效分析各種高極性化合物成為可能。
與 IEX 和 IC 方法相比，HILIC 有幾項(xiàng)獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)：
可以在單次進(jìn)樣中同時(shí)分析陽(yáng)離子、陰離子和極性中性化合物
采用標(biāo)準(zhǔn)的水-乙腈洗脫液，無(wú)需任何強(qiáng)酸或堿性添加劑
系統(tǒng)無(wú)需再生、抑制器或洗脫液發(fā)生器
HILIC 可使用更高效的硅膠型基質(zhì)取代聚合物樹(shù)脂
除此之外，使用安捷倫王牌產(chǎn)品，表面多孔填料 Agilent InfinityLab Poroshell 120，更可以可實(shí)現(xiàn) UHPLC 低反壓高效分離。
采用 Poroshell 120 Hilic 色譜柱
分析金屬鹵化物和無(wú)機(jī)離子
本應(yīng)用采用表面多孔型 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 和 HILIC-OH5 2.7 µm。
實(shí)驗(yàn)部分
樣品前處理
將無(wú)機(jī)離子作為鹽進(jìn)行分析，將其溶于水中，并單獨(dú)進(jìn)樣無(wú)需進(jìn)一步前處理。
流動(dòng)相前處理
根據(jù)所需濃度稱取甲酸銨，與水混合。然后用甲酸將洗脫液的 pH 調(diào)節(jié)至 3。HPLC 級(jí)乙腈直接使用，無(wú)需進(jìn)一步前處理。
儀器
Agilent G4218A ELSD 的 Agilent 1260 二元液相色譜系統(tǒng)。
色譜條件
色譜柱
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Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z, 2.1 × 100 mm, 2.7 µm（部件號(hào) 685775-924）
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Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-OH5, 2.1 × 100 mm, 2.7 µm（部件號(hào) 685775-601）
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Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC, 2.1 × 100 mm, 2.7 µm（部件號(hào) 695775-901T）
儀器條件
選擇性比較
三種 InfinityLab Poroshell 120 HILIC 固定相對(duì)無(wú)機(jī)離子表現(xiàn)出差異極大的選擇性。
圖 1. Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z (A)、HILIC-OH5 (B) 和 HILIC (C) 色譜柱之間選擇性的比較
果聚糖鍵合相的 Poroshell 120 HILIC-OH5 和兩性離子鍵合相的 Poroshell 120 HILIC-Z 用于快速分離無(wú)機(jī)離子的 HILIC 方法，彼此表現(xiàn)出正交選擇性。與硅膠型 HILIC 固定相相比，Poroshell 120 HILIC-Z 和 Poroshell 120 HILIC-OH5 使大多數(shù)離子（特別是陰離子）表現(xiàn)出顯著改善的保留特性和分離度。
基于 HILIC 模式分析無(wú)機(jī)離子的案例，可拓展用于替代離子色譜柱，檢測(cè)原料藥中的反離子和其它無(wú)機(jī)離子。
案例
原料藥硫酸核糖霉素中的反離子（硫酸根）檢測(cè)
?色譜柱
Agilent InfinityLab HILIC-Z 2.1 x 100 mm, 2.7 um
儀器系統(tǒng)
Agilent 1260 II –ELSD 檢測(cè)器
Mobile Phase
A-100mM acetate; B-ACN
Gradient
0-1min, 65%B; 1-5min 65%B-55%B, stop time 10 min, post run: 3min
Flowrate
0.4ml/min
618 活動(dòng)期間
2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日
Agilent Poroshell 120 2.7um
全線 6 折！