獸藥殘留檢測 | 動物性食品中酰胺醇類藥物分析
酰胺醇類藥物是人工合成類抗生素,屬于廣譜抗生素,主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代謝產物氟苯尼考胺等。這些藥物對多種革蘭氏陰性和革蘭氏陽性菌均表現出良好的抗菌效果。
氯霉素(Chloramphenicol,CAP)曾因其價格實惠、易獲取以及出色的藥物代謝動力學特征和抗菌性能,而被廣泛運用于動物疾病的預防和治療。然而,研究表明,CAP 對人體具有血液毒性和再生障礙性貧血等副作用,鑒于此,歐盟、美國等地已禁止在動物性食品中使用 CAP。我國農業農村部第 250 號公告中也將 CAP 列為禁用藥物,規定其在動物性食品中不得檢出。為了替代氯霉素,氟苯尼考和甲砜霉素成為很好的選擇。它們的抗菌效果相當,而且毒副作用相對較小。這兩種藥物大量用于家禽飼養過程中的疾病預防和治療,但長期攝入也會產生耐藥性和免疫毒性。目前 GB31650-2019 已有規定,允許殘留量分別為甲砜霉素 (50 ng/g) 和氟苯尼考 (100 ng/g)。
動物性食品中現行有效的且較新的檢測標準有:
GB 31658.2-2021
GB 31658.5-2021
GB 31658.20-2022
各個標準所使用前處理、儀器方法,整體濃縮倍數和可以達到的檢測限和定量限總結如下表。在安捷倫酰胺醇類藥物的解決方案中,我們致力于在滿足各項檢測方法標準要求的前提下,實現快速簡便的分析,并解決了氟苯尼考胺由于弱保留性能而導致的離子抑制強以及檢測靈敏度低的問題。該方法提供兩種不同的前處理解決方案可供選擇。儀器檢測方法中改變了同位素內標的離子對,避免由于外標對同位素內標離子對有貢獻而導致的內標校正標準曲線不成線性的問題。

樣品前處理過程
Captiva EMR-Lipid 方法

Bond Elut Plexa PCX 方法

儀器條件



MRM 質譜參數

四種酰胺醇類藥物典型譜圖

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線性(0.2~25ng/mL)

添加回收結果

酰胺醇類藥物分析 Tipis
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三種藥物分析可以采用同位素內標校正,也可以采用基質校正法就行定量。
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正負離子切換掃描,可同時實現四種酰胺醇類藥物的檢測。
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同位素內標需選擇合適的 MRM 離子對,避開外標的同位素峰對內標離子對響應有貢獻,而導致內標校正不成線性。
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Captiva EMR-Lipid 相比于 Bond Elut Plexa PCX 方案,因為濃縮倍數的限制,可以實現 2ng/g 定量限要求。
所用耗材清單
