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氦氣節省方法綜述
安捷倫致力于綠色、高效的色譜產品、應用的創新與迭代,尤其是國際、國內氦氣價格高企造成的實驗室成本攀升背景下,助力客戶選擇合適氦氣節省之“道”,恰逢其時。

氦氣節省路徑圖
總體來說,氦氣節省有兩個方向---氦氣不能被替代和氦氣可被替代
氦氣不能被替代,
那就要部署氦氣節省方案
當氦氣原則上不能用其它載氣替換時,或氦氣法轉換為備選載氣(如氫氣或氮氣)有時可能繁瑣甚至無法實現,因此節省氦氣便是一個可行且有吸引力的解決方案。
即使受限于分析原理、檢測器原理,而只能使用氦氣場景,也可以“軟硬兼施”,節約氦氣。

可編程氦氣節省模塊以安捷倫最新一代電子氣路控制(EPC)為核心進行構建。該模塊連接兩個 EPC 通道,這樣您可以在氣相色譜分析運行時使用氦氣,而在氣相色譜處于空閑狀態時切換為氮氣。

特點和優勢
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在您的 Agilent 8890、8860 或 7890 氣相色譜儀上使用自動化、用戶可編程的可選氦氣節省模塊可顯著降低氦氣消耗量,與安捷倫載氣節省模式合并使用時效果更為顯著。
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這種不改變分析方法載氣的氦氣節省模式,安捷倫的 GC/GCMS 系統具有突出的技術優勢,在穩定可靠的硬件支持,為實驗室節約運營成本,提供有效保證。
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結合軟件操作上的自動化和智能化,一鍵設定,操作便捷,省時省力,即使是老一代 GC 7890 也一樣便捷操作,如 OpenLab 具有親和力的界面,僅選擇待機方法中氣源類型即可完成操作。
在毛細柱+分流進樣口色譜系統中,樣品注入進樣口分流后,剩余分析時間和待機時段,分流已經完成了“歷史使命”,但還在白白消耗大量氦氣。
在現代氣相色譜基本普及 EPC、具備進樣口時間程序的條件下,完全可以利用時間程序程序,將進樣后及儀器待機期間的分流調整到低分流比的狀態,可以大量節約氦氣。
下例:在進樣三分鐘后,將分流流露氦氣流量從 40mml/min 降低到 20ml/min。

基于安捷倫微板流控技術(Dean Switch)采用 CFT 切換,載氣消耗較大的質譜流路進樣口前端,使用氮氣用于進樣和分流保持;而少量的氦氣實現色譜柱組份分離和質譜檢測器檢測狀態保持。

上圖:進樣狀態,氮氣和待分析組分通過預柱。

上圖:樣品轉移到分析色譜柱,切換到 He 載氣進行組份分離;此狀態也是系統的待機狀態。
分析方法中氦載氣可以被替換
一些標準方法傳統推薦使用氦氣,或由于分離效率的考慮優先使用氦氣,而被行業習慣。
在如今氦氣價格高昂的背景下,氦氣方法轉換為更具性價比的方案更具現實意義。
以制藥行業常用的 USP<467>頂空色譜法在藥物中溶劑殘留的分析為例:


上圖:分別使用氦氣載氣和氮氣為載氣,19 種組分都有良好的分離。(左氦,右氮)


上圖:即使最難分離的乙腈和甲基異丁基酮(Acetonitrile,MIBK),進行分離優化后,也有良好的分離和定量依據。(左氦,右氮)
輔助工具-方法轉換器(Method Translator)
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如果需要使更改載氣(氮氣或氫氣)后圖譜和氦氣為載氣的圖片一致,安捷倫 GC 或 GCMS 體統操作起來也非常容易。安捷倫軟件 OpenLab 或 Masshunter 均提供“方法轉換器”功能。
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在方法設定相應界面,打開“方法轉換”,一鍵完成方法參數轉換,保存使用,非常便捷。需要留意的是,載氣更換后,分析方法學的各項指標需要進行實驗認證。
在氣相色譜熱導檢測器(TCD)分析體系中,氫氣、氦氣作為熱導系數優異的常用載氣。在沒有其它條件限制下,氫氣是替代氦氣的絕佳選擇。
而在毛細柱+ FID 氫火焰色譜系統中,氫氣也有取代氦氣作為系統載氣的很多機會。在具體的應用,尤其是組分復雜或分離要求高的具體分析中,在最新色譜技術加持下,氫氣甚至可以取得更佳的分析效果。
以食品領域“脂肪酸分析”為例:(脂肪酸甲酯(FAME)的分析可用于鑒定食品中的脂類組分,是食品分析中最重要的應用之一)

上圖:以氦氣作為載氣時在 20 m × 0.18 mm, 0.20 µm DB-FastFAME Intuvo 氣相色譜柱得到的 37 組分 FAME 混標的 GC/FID 色譜圖

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采用氫氣作為載氣時,這種高效的 DB-FastFAME Intuvo 氣相色譜柱將運行時間縮短至 4 分鐘以 內,同時實現了所有化合物的基線分離。
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配備 DB-FastFAME 氣相色譜柱的 Intuvo 9000 氣相色譜儀可實現低成本高效率的 FAME 分析。
氫氣對許多 GC/MS 應用而言是一種可再生的低成本替代氣體。但氫氣并非惰性氣體,有時會與離子源中的某些分析物發生反應,例如將硝基苯轉化為苯胺。
Agilent Hydro 惰性離子源可解決這一問題,非常適合考慮使用氫氣但又擔心分析存在局限性的實驗室。

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Agilent Hydro 惰性離子源是一種 GC/MS 離子源,在使用氫氣作為 GC/MS 載氣時可提高色譜分析性能。它有助于避免靈敏度損失和譜圖異常,同時提供高沸點峰形。
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Agilent Hydro 惰性離子源減少了 GC/MS 離子源的清潔需求、系統停機和維護以及數據生成中斷。
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以氫氣為載氣,分離速度更快、時間更短,并且分離質量與使用氦氣時相同減少靈敏度損失與譜圖異常。
氦氣節省計算器-Cost Savings Calculator
使用氦氣節省模塊-He Conservation 時,安捷倫貼心的小軟件,可以幫助您計算方法中氦氣使用的總量、氦氣流量節省率和開始時間、氣瓶使用數量、氦氣和氮氣費用等。便于您對氦氣總費用做出科學的統計和安排。
泄露檢測-GC On-board Leak Diagnostics
無論哪種載氣節省模式,安捷倫新一代色譜強大智能化功能、自診斷,可以幫助您智能化維護和泄露測試,避免無謂的載氣消耗和安全隱患。
二代氫氣檢測監測模塊(HSM)
實時在線監測柱溫箱中的 H2 含量,一旦超標直接關閉 H2 流路,而新一代傳感器每次校準后,后續只需每 6 個月校準一次。智能內部診斷在連續運行期間監控傳感器的狀態,保證模塊本身的長期、可靠。無需抽氣泵即可將柱溫箱中的氣體傳送至氫氣檢測模塊,減少中介環節、增強系統可靠性。
參考文獻和應用文章: