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食品安全 | 安捷倫高分辨質譜助力中國檢科院農產品安全研究中心參與歐盟能力驗證農殘分析項目
歐盟能力驗證
(European Union Proficiency Tests，簡稱 EUPT)
依據歐盟法規 396/2005/EC，所有在歐盟法規控制框架下的農殘檢測實驗室每年均需要參加由歐盟健康與消費者保護委員會（DG-SANCO）組織的能力驗證。歐盟參比實驗室（EURL）根據歐盟法規 Reg. 882/2004/EC 代表 DG-SANCO 組織年度歐盟能力驗證。該驗證有助于了解相關檢測實驗室的檢測數據質量、準確度以及各實驗室間的可比性。歐盟域外實驗室經 DG-SANCO 許可后可以參加該能力驗證。
檢科院農產品中心參與歐盟能力驗證
中國檢驗檢疫科學研究院農產品安全研究中心（簡稱檢科院農產品中心）自 2012 年開始攜手安捷倫合作，在安捷倫的 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質譜平臺上開發了上千種農藥的高通量篩查數據庫和質譜圖庫，并開發了結合 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質譜技術開展上千種農藥的高通量篩查方法與工作流程。應用該方法，檢科院農產品中心連續多年參加歐盟能力驗證項目，均取得滿意的結果，彰顯了扎實的科研實力和技術應用能力。以 2020 年歐盟能力驗證洋蔥中農殘的篩查數據為例，農產品中心參加了 EUPT-SM12 和 EUPT-FV22 兩項歐盟關于洋蔥基質的能力驗證。EUPT 組織方提供兩種樣品，其中對于 SM12 樣品，僅要求提供定性篩查結果；對于 FV22 樣品，則需要基于 EUPT 提供的清單同時提供定性和定量篩查結果。
樣品分析流程
樣品前處理采用 1% 醋酸乙腈提取，Agilent Bond Elut Carbon / NH2 固相萃取小柱凈化后，分別采用乙腈/水溶劑（3:2, V:V）定容進行 LC-Q/TOF 分析和乙酸乙酯定容進行 GC-Q/TOF 分析。LC-Q/TOF 采用全離子 MS/MS 模式采集數據，GC-Q/TOF 采用 TOF 全掃描模式采集數據，定性篩查指標參考 SANTE/12682/2019 指南 [1] 并進行適當調整，滿足包括保留時間，質量精度，共流出峰形一致性，信噪比等條件篩查出化合物。對于在 FV22 樣品中篩查出的農藥，使用標準品配制 5 個濃度點的基質標樣，在定量軟件中繪制標準曲線并進行定量。
EUPT-SM12 結果
對于 SM12 樣品，需要對其中可能含有的農藥（未給定農藥清單范圍）進行定性篩查。共有 62 家實驗室參加此次能力驗證測試，結果有 11 家實驗室檢出組織方預先添加的全部 17 種農藥化合物，見圖 1。檢科院農產品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 成功全部檢出，無假陽性結果，具體結果見表 1。兩個儀器平臺具體檢出農藥的信息參見兩篇安捷倫應用簡報 [2,3]。
圖 1. 共 62 個實驗室參加，11 個實驗室檢出了全部 17 種農藥，紅色方框中代表檢科院農產品中心實驗室
表 1. EUPT-SM12 樣品篩查出農藥結果一覽表
EUPT-FV22 結果
在 FV22 中，組織方給定了洋蔥樣品中添加的農藥的范圍（包括強制清單中 208 種農藥和自愿清單中 36 種農藥，共計 244 種農藥），參加能力驗證的實驗室需要先對洋蔥中農藥殘留進行定性篩查，再對篩查出的農藥化合物進行定量。共有 176 家實驗室參加此次驗證，只有 17 家實驗室全部檢出組織方添加的 19 種農藥化合物，其中 17 種來自強制清單，2 種（芬匹卡唑，吡噻菌胺）來自自愿清單。實際評價的農藥化合物有 16 種（強制清單中的殺線威因穩健值較低而不參與評價，自愿清單農藥均不參與評價）。檢科院農產品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 篩查技術成功全部檢出，無假陽性結果，并且定量結果準確，AZ2<2，屬于 A 類良好實驗室，結果見表 2。兩個儀器平臺具體檢出和定量農藥的信息參見兩篇安捷倫應用簡報 [2,3]。
表 2. EUPT-FV22 樣品定性篩查和準確定量結果一覽表
注：Z-score 值來自 EUPT (https://www.eurl-pesticides.eu/)；其中 14，18，19 這三個化合物不參與評價
結語
采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF MS 分析方法，在 2020 年度歐盟能力驗證中對洋蔥中的農藥化合物進行篩查和定量分析。對 SM12 和 FV22 樣品的分析結果表明，所建立的方法準確、可靠，靈敏度高，適用于洋蔥中農藥多殘留的快速定性篩查與準確定量測定，并為其它果蔬基質中農殘風險監測提供參考。
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參考文獻：
1. European Commission. (2019). Method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. SANTE/12682/2019.
2. 歐盟農藥殘留檢測能力驗證 洋蔥中非揮發性農藥殘留的定性與定量篩查，安捷倫科技公司應用簡報, 出版號 5994-6009ZHCN, 2023
3. 應用 GC/Q-TOF 進行歐盟能力驗證洋蔥中農藥多殘留項目篩查, 安捷倫科技公司應用簡報, 出版號 5994-6068ZHCN, 2023