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安捷倫科技(中國)有限公司

食品中環氧乙烷檢測束手無措?安捷倫解決方案為您出謀劃策!

時間:2022-7-12 閱讀:1216
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環氧乙烷是常用的醫療用品消毒殺菌試劑,隨著它被越來越多地用于食品原料的消毒殺菌。2017 年 10 月 27 日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,環氧乙烷在一類致癌物清單中,因此食品中環氧乙烷殘留量的檢測方法成為關注和研究的熱點。安捷倫公司推出針對食品中環氧乙烷及其代謝產物 2-氯乙醇的檢測方法采用新穎的樣品前處理方法,結合強大的 GC-QQQ 儀器平臺的完美解決方案,整套方案快速、靈敏、準確,且適合多類別食品基質,您是不是已經迫不及待想要了解它了?


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安捷倫在樣品前處理階段,將樣品中殘留的環氧乙烷轉化為 2-氯乙醇,然后用乙酸乙酯進行液-液萃取 (LLE),然后經 QuEChERS 凈化管凈化后進樣至 GC/MS/MS 進行分析,具體流程如下:


1

稱取 2 g 樣品置于 50 mL 離心管中

2

加入 2 mL 水、2 mL 0.1 N H2SO4 和 1 mL 飽和氯化鈉溶液

3

超聲處理 20 min

4

將樣品在 50 °C 水浴中靜置 1 h

5

渦旋混合,等待樣品溫度降至室溫

6

加入 5 mL 乙酸乙酯,渦旋混合 10 min

7

在 5 °C 下離心 5 min

8

取 1 mL 上清液,將其加入 QuEChERS 凈化管(通用型)(部件號 5982-0028)

9

渦旋振蕩,13000r/min,離心 5 min

10

將上清液收集至樣品瓶中,待 GC/MS/MS 分析



簡單:

操作步驟---簡單易行

設備簡單---只需一臺超聲萃取儀、一臺普通水浴、一臺低溫離心機、一臺臺式離心機和一臺渦旋振蕩儀。


合理:

a) 2-氯乙醇是食品中環氧乙烷重要的代謝產物,其含量甚至高于食品中環氧乙烷的殘留量,可作為一種標記物來驗證是否使用環氧乙烷進行熏蒸消毒。將樣品中殘留的環氧乙烷轉化為 2-氯乙醇并定量,還可以通過換算評估樣品中初存在的實際環氧乙烷含量。

b) 環氧乙烷分子小、沸點低,在氣相色譜柱上保留偏弱,容易受到來自溶劑或基質的干擾;相比之下,2-氯乙醇更容易輕松獲得理想的信噪比(圖 1 和圖 2)。


全面:

a) 充分凈化

樣品凈化采用通用型的 QuEChERS 凈化包,內含經過優化的 PSA、C18EC、GCB 和無水 MgSO4 等吸附劑,可以去除各樣基質中極性和非極性的干擾物。

b) 適用于多類別食品

無論樣品油脂含量高低、干性或高水基質樣品都可以采用本前處理方法。


環保:

每個樣品只需 5 mL乙酸乙酯有機溶劑,2 mL規格 QuEChERS 凈化管更加經濟和環境友好。


靈敏:

采用新一代 Agilent 8890 GC 與 7000D 三重四極桿質譜的聯用系統,結合精心優化的 MRM 參數、進樣口參數以及安捷倫低流失色譜柱 VF-624 ms,獲得了十分理想的檢測靈敏度,方法定量限 LOQ 可達 10 ng/g,*符合 EU 和 EPA 規定的 50 ng/g MRL 的法規要求。


方法條件

表1. 氣相色譜方法

表2. 質譜方法和質譜條件

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定量限

將該方法應用于芝麻樣品,2-氯乙醇的 LOQ 為 10 ng/g。

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圖1.10 ng/g 加標水平下 2-氯乙醇的一個定量離子峰和兩個定性離子峰


線性

5、10、20、50、100 和 200 ppb 六個濃度基質標曲線的線性良好,R2 > 0.998。

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重復性

50 ppb 基質標六次重復進樣計算,2-氯乙醇峰面積的相對標準偏差為 1.73%。

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回收率

考查10 ng/g、50 ng/g 2-氯乙醇以及 10 ng/g 的環氧乙烷(對于環氧乙烷加標樣品,乘以 0.55 的換算因子來計算結果)的加標回收,獲得了令人滿意的回收率。


表4. 校準(5-200 ng/g)、加標回收率(10 ng/g 和 50 ng/g)和重現性實驗(50 ng/g)定量結果匯總

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相關色譜柱及耗材清單


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