氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS以其快速、靈敏、選擇性好的特點，在有機化合物分析方面得到了快速發(fā)展，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、石油化工、食品生產(chǎn)等行業(yè)。為確保儀器檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，需要對儀器進行計量校準(zhǔn)。本文教您教你改進氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數(shù)設(shè)置方法，使得測試精度更高更準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法
不分流進樣 1 μL，流量為 1.0 mL／min，進樣口溫度為 250℃，傳輸線溫度為 250℃，八氟萘按照表1程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號為 DB–5MS，色譜柱長 30 m、內(nèi)徑 0.25 mm、膜厚 0.25μm的儀器的校準(zhǔn)。
但實際校準(zhǔn)工作中經(jīng)常會遇到生產(chǎn)廠家不同的儀器，儀器所用色譜柱型號、長度、內(nèi)徑、膜厚各不相同，如果按照附錄 C 提供的色譜參數(shù)設(shè)置就不合適，經(jīng)常會遇到色譜出峰時間很晚或不出峰等問題，從而影響校準(zhǔn)工作的順利進行。因此校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考色譜參數(shù)設(shè)置方法有一定局限性，不能普遍適用于各種型號儀器的校準(zhǔn)。
改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法
進樣口溫度設(shè)置為 280℃，傳輸線溫度 280℃，針對不同長度色譜柱采用不同的升溫速率，八氟萘按照表 3 程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫。
一般進樣口溫度高于柱溫 30～50℃能確保所用分析物經(jīng)過進樣口后*氣化，防止溫度過低氣化速度慢，使樣品峰擴展產(chǎn)生舌頭峰；溫度過高產(chǎn)生裂解峰，所以將進樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長一定的條件下，溶劑與溶質(zhì)的保留時間比較接近時，程序升溫起始溫度低于溶劑沸點溫度，降低升溫速率能達(dá)到更好的分離效果。八氟萘濃度很低，柱箱起始溫度降到50℃，然后增加80℃恒溫1 min的步驟，有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度，使兩者更好分離。當(dāng)色譜柱比較長時，提高升溫速率能縮短溶質(zhì)在色譜柱中的停留時間，從而縮短測試時間，提高工作效率；另外降低柱箱結(jié)束溫度可以更好地保護色譜柱，延長色譜柱使用壽命。
改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法的驗證
在12臺不同儀器上進行驗證測試，結(jié)果如下：
（1）在色譜柱長 15 m 時，八氟萘出峰時間小于 3 min，六氯苯出峰時間在 4 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時間在 5 min 左右。在色譜柱長 30m時，八氟萘出峰時間在 4 min 左右，六氯苯出峰時間在 5 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時間小于 7 min，所有儀器都在短時間內(nèi)出峰。
（2）有儀器的色譜柱跟校準(zhǔn)規(guī)范中提供的參考色譜柱同規(guī)格，采用新的色譜參數(shù)設(shè)置方法測試結(jié)果：八氟萘的保留時間是 3.68 min，；六氯苯的保留時間是 5.14 min，；硬脂酸甲酯的保留時間是 6.54 min。
（3）所有被測物質(zhì)色譜峰不前延、不拖尾，峰形較好，與色譜參數(shù)調(diào)整前相比，保留時間均有所縮短，提高了工作效率。
測試總結(jié)及建議
其一，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法，在常規(guī)色譜柱柱長 15 m 和柱長 30 m 條件下取得了很好的測試結(jié)果，在其它色譜柱長或一些專用色譜柱上還需要適當(dāng)調(diào)整和進一步驗證。如：在柱長 60 m色譜柱上需要延長程序升溫結(jié)束段的恒溫時間。在實際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測器老化等問題，若使用此方法不能得到所要的測試結(jié)果，則可以通過高壓進樣或脈沖進樣，適當(dāng)提高檢測器電壓等方法來解決。
其二，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法解決了校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考方法適用范圍窄的問題，縮短了校準(zhǔn)儀器的時間，提高了工作效率。
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