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必讀！20個關于元素分析儀使用問題
閱讀：790 發布時間：2023-1-11
1哪些物質會對儀器有損壞
強酸，強堿鹵素元素都對儀器有損害，金屬元素會對儀器壽命有影響氟，磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響。含磷的化合物測定會影響儀器的使用壽命。含磷的化合物高溫燃燒+O2生成五氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。
2能測定含金屬元素的物質嗎
元素分析儀CHNS能夠測定金屬絡合物，但有些金屬微粒會隨載氣流動后進入吸附柱，從而影響吸附柱的使用壽命。請取下還原銅管上的塞子，往塞子內填充銀絲，用此方法阻擋金屬微粒。注意：填充的銀絲不能塞的太緊，以免形成氣阻。
O的模式不能測定含金屬的樣品。含金屬的樣品會使催化劑失效。還原管內的銀絲是吸收鹵素的，這是說的在還原管堵頭內添加銀絲，如果不小心測了一個含金屬的樣品，則最好只能更換C粉后對以后樣品的測定才有比較滿意的結果。測氧不容易，有好多對樣品的限制，如果平行性不好，辦法是更換C粉（催化劑）
3能測定含有堿金屬的物質嗎
含大量堿金屬（Al,Ka Li)的樣品（土壤，沉淀物）需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。防止土壤中的堿不和石英玻璃反應而損壞試管。關鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解。
4能測定含F的物質嗎
含氟樣品是添加氧化鎂，測定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續使用坩堝去測定其他普通樣品。
另外也可以在測定標準樣品時加入等量的氧化鎂，這樣標樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過校正因子去校正被測樣品，這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩定，通過減空白也能去除空白對被測樣品的影響。
5能測定含Si的物質嗎？
O模式不能測定含硅的物質，首先無機硅中的SiO2分解溫度時1600度，因此這里面的氧是測不出來的，有機硅雖然可以分解，但是里面的硅可能和氧結合生成一氧化硅，結果偏低，另外，燃燒生成的硅的顆粒會使催化劑失效。
CHNS模式沒有影響，注意，還原管口上的銀絲填充，假如銀絲已經收縮變小了，請重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。有機硅的氧不只是影響儀器而且測不準的
6CHNS模式測定土壤
CHNS模式，需在土壤樣品上覆蓋粉末狀的氧化鎢。防止土壤中的堿不和石英玻璃反應而損壞試管。關鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解。
7如何測定含P的化合物
測定含磷的化合物需要在樣品上覆蓋1:1 V2O5+WO3的混合物，幫助C-P鍵斷裂，土壤中一般也含磷是微量的，土壤樣品只需覆蓋粉末狀氧化鎢即可。
8耗材質量問題
1.使用當地采購催化劑，引起S的空白偏高和測定數據的不穩定。
2.當地供應的石英管的漏氣
3.當地供應的石英棉耐高溫<800C.4.當地采購的銅粒測S的數據偏低等等。
9同樣一個樣測試出不同的結果
原因比較多：1，樣品均勻性問題，2.稱樣誤差，3.氧化劑失效，4.樣品吸潮，等等
10對于不含硫的物質，為什么卻有一個百分比？
請注意：假如S的空白峰面積值<100,其S%的值應該被忽略，這S的峰面積值小于曲線的最小值，所計算出的S%的結果將被忽略。假如需打印出報告，則需用減空白的方法，減去100的峰面積值，此時，打印出的報告是S=0再則：S的空白值不會影響CHN%的測定。
11出現02：peak termination not recognized
是峰的拖尾，請看看是哪個峰拖尾，假如碳峰拖尾：說明是樣品的燃燒不全，需要增加加氧量，測定煤的樣品需要增加加氧量，否則會引起峰拖尾即燃燒不全，假如是N拖尾，需特別注意線狀銅是否快失效了。
有關H的拖尾解決方法：1.H2O柱的活化2.更換H2O柱入口的銀絲3.少許增加H的閾值電位4.更換H2O柱的填料。
上圖顯示了是C峰拖尾，主要是燃燒不全，加氧不夠老儀器CO2峰拖尾通常有3種原因：1）燃燒管填充劑失效2）加氧量不夠3）吸附柱失效。大多數原因是1）或2）。另外加氧管的長度偏短，使氧氣進不了灰分管也會引起碳峰拖尾
S峰拖尾：1.檢查S柱前的干燥管是否吸潮2.活化S柱（長時間不測定S，可能S柱吸潮）3.更換S柱兩端填充的銀絲。
12燃燒管一般測試多少次會消失
根據所測樣品的性質決定測定的次數，普通的樣品通常能測定1000次左右。只要標樣的平行性沒有問題，WO3還是能繼續使用到上限值。如果樣品中某元素測出的含量很低，標樣該元素含量較高，相差較大，可能會出現樣品校正的不平行。測定標準樣品，假如3個標準樣品測定值平行性>0.3%則需考慮更換燃燒管的填充劑。
13測試了300次，燃燒管中的氧化鎢就變成灰色了，這能測試到1000次嗎？
WO3黃色斜方晶體。隨著高溫加熱，顏色會逐漸變深。這是正常現象
14N的測定值異常高，而且N有雙峰
假如N的測定值異常高，而且N有雙峰，則需檢查還原管中的線狀銅是否變黑需要更換。
15factor在多少范圍內屬于正常？
假如超出0.9-1.1范圍，則需重新做標準曲線，小于1.15也可以。
16空白值的范圍
N，C，S小于100，H小于500，只要空白值能夠穩定，就算大于100也可以，只是計算時要減去空白值（待確定）。
17每個樣品測試幾次，誤差在多少范圍是可以接受的
平行雙樣，兩次結果相差在0.3%之內即可，除非有其它行業標準比如煤或者土壤等。如果兩次相差大于0.3%，則需要補測一次該樣品。
18測試時H的空白值下降的很慢，怎么辦？
N、H,空白值緩慢下降,有時候要做很多次空白,很浪費時間.請做2-3個run in,這樣H的空白會降的快些。對H而言，實驗室最好添置去濕器。也可以不放樣，直接做run in，這樣氧氣就會多消耗Cu，不會對其它產生影響。也可以通過多測幾次加氧空白來讓N快速降低。
通常空白問題是N的峰面積值，這問題來自氧氣純度問題和儀器氧氣管路空氣的問題，CS一般不會有問題。C和S值都在100左右，這是可接受的。
19TCD恒溫箱內的故障
TCD（熱導檢測器）是放入TCD的恒溫箱內，此恒溫箱內部件如下：
1.TCD（故障：基線無法調零、噪音峰、無檢測信號）
2.MFC（流量控制器）故障：流量無法控制，流量為零
3.壓力控制器故障：壓力無法控制
4.恒溫控制器故障：TCD恒溫箱無法升溫
除TCD故障需要更換整個TCD恒溫箱之外，其他部件故障如2，3，4部件可以單獨更換部件。
TCD故障原因：1.自然故障（非測試樣品引起的故障）2.含氟樣品測定故障（沒有填充吸附氟的試劑），這類故障最多3.測定土壤中的有機碳（酸化樣品沒有水洗至中心）4.其他特殊樣品如含P等干擾物質。
20元素分析儀的測定誤差為<0.3%,這是怎么定義的?
是指兩個平行樣之間的誤差<0.3%還是指測定值與理論值之間的誤差<0.3%?
是指平行樣之間的誤差<0.3%，測定值與理論值之間的有誤差，可以通過factor校正，但標樣之間的平行誤差應該<0.3%。