下列文件中條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的文件，其隨后的所有修改dan（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣（GB/T 3186-2006， ISO 15528： 2000，IDT）

GB/T 3536 石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定克利夫蘭開口杯法（GB/T 3536-2008， ISO 2592：2000， MOD）

GB/T 4756 石油液體手工取樣法（GB/T 4756—1998， eqv ISO 3170:1988）

GB/T 6683 石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度數(shù)據(jù)確定法（GB/T 6683—1997， neq ISO 4259:1992）

GB/T 7634 石油及有關(guān)產(chǎn)品 2 的測定快速平衡法

GB/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法（GB/T 15000.3—1994， neq ISO 導(dǎo)則 35）

GB/T 15000.7 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（7）標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求(GB/T 15000.7—2001， ISO 導(dǎo)則 34， IDT)

GB/T 15000.8 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（8）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用（GB/T 15000.8—2003， ISO 導(dǎo)則 33， IDT）

GB/T 20777 色漆和清漆試樣的檢查和制備（GB/T 20777—2006， ISO 1513:1992， IDT）

SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法（SY/T 5317—2006， ISO 3171:1988， IDT）

ISO 1523 閃電的測定——閉口杯平衡法

ISO 13736 石油產(chǎn)品和其他液體閃點(diǎn)的測定——阿貝閉口杯法

ASTM E1 ASTM 玻璃液體溫度計技術(shù)規(guī)格

IP 石油和石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)年鑒附錄 A

3 術(shù)語和定義

3.1

閃點(diǎn) flash point

在規(guī)定試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)火焰引起試樣蒸汽著火，并使火焰蔓延至液體表面的zui低溫度，修正到 101.3kPa 大氣壓下。

3 方法概要

將樣品倒入實(shí)驗(yàn)杯中，在規(guī)定的速率下連續(xù)攪拌，并以恒定速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引入試驗(yàn)杯開口處，使樣品蒸汽發(fā)生瞬間閃火，且蔓延至液體表面的zui低溫度，此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點(diǎn)，在用公式修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的閃點(diǎn)。

5 試劑與材料

5.1 清洗溶劑：用于除去實(shí)驗(yàn)杯及試驗(yàn)杯蓋上沾有的少量試樣。

注：清洗溶劑的選擇依據(jù)被測試樣及殘渣的粘性，低揮發(fā)性芳烴（無苯）溶劑可用于除去油的痕跡，混合溶劑如甲nben—丙酮—甲醇可有效除去膠質(zhì)類的沉積物。

5.2 校準(zhǔn)液：詳見附錄 A 中的規(guī)定。

6 儀器

6.1 賓斯基—馬丁閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)儀：詳見附錄 B。

6.1.1 如果使用自動儀器，要確保其測定結(jié)果能達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的精密度，試驗(yàn)杯及試驗(yàn)杯蓋的組裝應(yīng)符合附錄 B 規(guī)定的尺寸和儀器的機(jī)械要求，使用者應(yīng)確保全部操作按儀器說明書進(jìn)行。

注：在某些情況下，使用電子火源點(diǎn)火與火焰火源點(diǎn)火的試驗(yàn)結(jié)果會有差異，電子火源點(diǎn)火的試驗(yàn)結(jié)果可能會不穩(wěn)定。

6.1.2 在有爭議的情況下，除非另有規(guī)定，仲裁試驗(yàn)以火焰火源點(diǎn)火的手動試驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。

6.2 溫度計：包括低、中和高三個溫度范圍的溫度計，符合附錄 C 的要求。應(yīng)根據(jù)樣品的預(yù)期閃點(diǎn)選用溫度計。

注：也可使用其它類型，但能滿足附錄 C 的精度和靈敏度的溫度測量設(shè)備。

6.3 氣壓計：精度 0.1kPa，不能使用氣象臺或機(jī)場所用的預(yù)校準(zhǔn)至海平面讀數(shù)的氣壓計。

6.4 加熱浴或烘箱：用于加熱樣品，要求能將溫度控制在±5℃之內(nèi)。可通風(fēng)且能防止加熱樣品時產(chǎn)生的可燃蒸汽閃火，推薦使用防爆烘箱。

7 儀器準(zhǔn)備

7. 1 儀器的放置：儀器應(yīng)安裝在無空氣流的房間內(nèi)，并放置在平穩(wěn)的臺面上。

注 1：若不能避免空氣流，最好用防護(hù)屏擋在儀器周圍。

注 2：若樣品產(chǎn)生有毒蒸汽，應(yīng)將儀器放置在單獨(dú)控制空氣流的通風(fēng)柜中，通過調(diào)節(jié)使蒸汽可以被抽走，但空氣流不能影響試驗(yàn)杯上方的蒸汽。

7. 2 試驗(yàn)杯的清洗：先用清洗溶劑沖洗試驗(yàn)杯、試驗(yàn)杯蓋及其他附件，以除去上次試驗(yàn)留下的所有膠質(zhì)或殘渣痕跡。再用清潔的空氣吹干試驗(yàn)杯，確保除去所用溶劑。

7. 3 儀器組裝：檢查試驗(yàn)杯、試驗(yàn)杯蓋及其他附件，確保無損壞和無樣品沉積。然后按照附錄 B 組裝好儀器。

7. 4 儀器校準(zhǔn)

7. 4. 1 用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）按照步驟 A 每年至少校驗(yàn)儀器一次。所得結(jié)果與 CRM 給定值之差應(yīng)小于或等于 R/ 2 , 其中 R 是本標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性。推薦使用工作參比樣品（SWS）

對儀器進(jìn)行經(jīng)常性的校驗(yàn)，使用 CRM 和 SWS 校驗(yàn)儀器的推薦步驟、以及得到 SWS 的方法參見附錄 A。

7. 4. 2 校驗(yàn)試樣所得的結(jié)果不能作為方法的偏差，也不能用于后續(xù)閃點(diǎn)測定結(jié)果的修正。

8 取樣

8. 1 除非另有規(guī)定，取樣應(yīng)按照 GB/T 4756、 SY/T 5317 或 GB/T 3186 進(jìn)行。

8. 2 將所取樣品裝入合適的密封容器中。為了安全，樣品只能充滿容器容積的 85%～95%。

8. 3 將樣品貯存在合適的條件下，以最大限度的減少樣品的蒸發(fā)損失和壓力升高。樣品貯存溫度避免超過 30℃。

9 樣品處理

9. 1 石油產(chǎn)品

9. 1. 1 分樣：在低于預(yù)期閃點(diǎn)至少 28℃以下進(jìn)行分樣。如果等份樣品是在試驗(yàn)前貯存的，應(yīng)確保樣品充滿至容器容積的 50%以上。

9. 1. 2 含未溶解水的樣品：如果樣品中含有未溶解的水，在樣品混勻應(yīng)將水分離出來，因?yàn)樗拇嬖跁绊戦W點(diǎn)的測定結(jié)果。但某些殘渣燃料油和潤滑劑中的游離水可能會

分解不出來。這種情況下，在樣品混勻前應(yīng)用物理方法除去水。

9. 1. 3 室溫下為液體的樣品：取樣前應(yīng)先輕輕地?fù)u動混勻樣品，再小心地取樣，應(yīng)盡可能避免揮發(fā)性組分損失，然后按照第 10 章進(jìn)行操作。

9. 1. 4 室溫下為固體或半固體樣品：將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中，在 30℃±5℃或不超過預(yù)期閃點(diǎn) 28℃的溫度下加熱（兩者選擇較高溫度） 30min，如果樣品未全部液化，再加熱 30min。但要避免樣品過熱造成揮發(fā)性組分損失，輕輕搖動混勻樣品后，按第 10 章進(jìn)行操作。

9. 2 油漆和清漆：樣品的制備按 GB/T 20777 進(jìn)行。

10 實(shí)驗(yàn)步驟

10. 1 通則

含水較多的殘渣燃料油試樣應(yīng)小心操作，因?yàn)榧訜岷蟠祟愒嚇訒鹋莶膶?shí)驗(yàn)杯中溢出。

注：試樣的體積應(yīng)大于容器容積的 50%，否則會影響閃點(diǎn)的測定結(jié)果。

10. 2 步驟 A

10. 2. 1 觀察氣壓計，記錄試驗(yàn)期間儀器附近的環(huán)境大氣壓

注：雖然某些氣壓計會自動修正，但本標(biāo)準(zhǔn)不要求修正到 0℃下的大氣壓力。

10. 2. 2 將試樣倒入試驗(yàn)杯至加料線，蓋上試驗(yàn)杯蓋，然后放入加熱室，確保試驗(yàn)杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。點(diǎn)燃試驗(yàn)火源，并將火焰直徑調(diào)節(jié)為 3mm～4mm；

或打開電子點(diǎn)火器，按儀器說明書的要求調(diào)節(jié)電子點(diǎn)火器的溫度。在整個試驗(yàn)期間，試樣以 5（℃/min）～6（℃/min）的速度升溫，且攪拌速率為 90（r/min）～120(r/min) 。

10. 2. 3 當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)為不高于 110℃時，從預(yù)期閃點(diǎn)以下 23℃±5℃開始點(diǎn)火，試樣每升高 1℃點(diǎn)火一次，點(diǎn)火時停止攪拌。用試驗(yàn)杯蓋上的滑板操作旋鈕或點(diǎn)火裝置點(diǎn)火，要求火焰在 0. 5s 內(nèi)下降至試驗(yàn)杯的蒸汽空間內(nèi)，并在此位置停留 1s，然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 4 當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)高于 110℃時，從預(yù)期閃點(diǎn)以下 23℃±5℃開始點(diǎn)火，試樣每升高2℃點(diǎn)火一次，點(diǎn)火時停止攪拌。用試驗(yàn)杯蓋上的滑板操作旋鈕或點(diǎn)火裝置點(diǎn)火，要求火焰在 0. 5s 內(nèi)下降至試驗(yàn)杯的蒸汽空間內(nèi)，并在此位置停留 1s，然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 5 當(dāng)測定未知試樣閃點(diǎn)時，在適當(dāng)起始溫度下開始試驗(yàn)，高于起始溫度 5℃時進(jìn)行第一次點(diǎn)火，然后按 10. 2. 3 或 10. 2. 4 進(jìn)行。

10. 2. 6 記錄火源引起試驗(yàn)杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火的溫度，作為試樣的觀察閃點(diǎn)，但不要把在真實(shí)閃點(diǎn)到達(dá)之前，出現(xiàn)在試驗(yàn)火焰周圍的淡藍(lán)色光輪與真實(shí)閃點(diǎn)相混淆。

10. 2. 7 如果所記錄的觀察閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度的差值少于 18℃或高于 28℃則認(rèn)為此結(jié)果無效，應(yīng)該更換新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn)，調(diào)整最初點(diǎn)火溫度，直到獲得有效的測

定結(jié)果，即觀察閃點(diǎn)與最初點(diǎn)火溫度的差值應(yīng)在 18℃～28℃范圍之內(nèi)。

10. 3 步驟 B

10. 3. 1 觀察氣壓計，記錄試驗(yàn)期間儀器附近的環(huán)境大氣壓（見 10. 2. 1 注）

10. 3. 2 將試樣倒入試驗(yàn)杯至加料線，蓋上試驗(yàn)杯蓋，然后放入加熱室，確保試驗(yàn)杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。點(diǎn)燃試驗(yàn)火源，并將火焰直徑調(diào)節(jié)為 3mm～4mm；

或打開電子點(diǎn)火器，按儀器說明書的要求調(diào)節(jié)電子點(diǎn)火器的溫度。在整個試驗(yàn)期間，試樣以 1.0（℃/min）～1.5（℃/min）的速度升溫，且攪拌速率為 250（r/min） ±

10(r/min) 。

10. 3. 3 除試樣的攪拌和加熱速率按 10. 3. 2 的規(guī)定，其他試驗(yàn)步驟均按 10. 2. 3～10. 2. 7 規(guī)定進(jìn)行。

11 計算

11. 1 大氣壓讀數(shù)的轉(zhuǎn)換

如果測得的大氣壓讀數(shù)不是以 kPa 為單位的，可用下述等量關(guān)系換算到以 kPa 為單位的讀數(shù)。

以 hPa 為單位讀數(shù)大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數(shù)大氣壓

以 mbar 為單位讀數(shù)大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數(shù)大氣壓

以 mmHg 為單位讀數(shù)大氣壓×0.1333=以 kPa 為單位的讀數(shù)大氣壓

11.2 觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓

用式（1）將觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.3kPa）， Tc， ℃。

Tc =T0 +0.25 （101.3-p） ………………………………（1）

T0 —觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)， ℃；

P—環(huán)境大氣壓， kPa。

注：本公式精確地修正僅限在大氣壓為 98.0 kPa~104.7 kPa 范圍之內(nèi)。

12 結(jié)果表示

結(jié)果報告修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.3kPa）下的閃點(diǎn)，精確至 0.5℃。

13 精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%的置信水平）。

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用同一儀器，按照相同方法，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗(yàn)結(jié)果之差不能超過表 1 和表 2 中的數(shù)值。

表 1 步驟 A 的重復(fù)性

材料閃點(diǎn)范圍/℃ r/℃

油漆和清漆 —— 1.5

餾分油和未使用過的潤滑油 40～250 0.029X

X——兩個連續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。

表 2 步驟 B 的重復(fù)性

材料閃點(diǎn)范圍/℃ r/℃

殘渣燃料油和稀釋瀝青 40～110 2.0

用過潤滑油 170～210 5

表面趨于成膜的液體、帶懸

浮顆粒的液體或高粘度材料 —— 5.0

在 20 個實(shí)驗(yàn)室對一個用過柴油發(fā)動機(jī)油試樣測定得到的結(jié)果。

13.2 再現(xiàn)性， R

在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同的儀器，按相同方法，對同一試樣連續(xù)測定的兩個單一、獨(dú)立的結(jié)果之差不能超過表 3 和表 4 中的數(shù)值。

注：本精密度的再現(xiàn)性不適用于 20 號航空潤滑油。

表 1 步驟 A 的再現(xiàn)性

材料閃點(diǎn)范圍/℃ R/℃

油漆和清漆 —— ——

餾分油和未使用過的潤滑油 40～250 0.071X

X——兩個連續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值。

表 2 步驟 B 的再現(xiàn)性

材料閃點(diǎn)范圍/℃ r/℃

殘渣燃料油和稀釋瀝青 40～110 6.0

用過潤滑油 170～210 16

表面趨于成膜的液體、帶懸浮

顆粒的液體或高粘度材料 —— 10.0

在 20 個實(shí)驗(yàn)室對一個用過柴油發(fā)動機(jī)油試樣測定得到的結(jié)果。

14 試驗(yàn)報告

試驗(yàn)報告至少應(yīng)該包括下述內(nèi)容：

1）注明執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)和所用的試驗(yàn)步驟；

2）被測產(chǎn)品的類型和完整的標(biāo)識；

3）如果可能，報告預(yù)加熱溫度和預(yù)加熱時間（見 9.1.4）；

4）儀器附近的環(huán)境大氣壓力（見 10.2.1 和 10.3.1）；

5）試驗(yàn)結(jié)果（見第 12 章）；

6）注明按協(xié)議或其他原因，與規(guī)定試驗(yàn)步驟存在的任何差異；

7）試驗(yàn)日期。

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閃點(diǎn)的測定（賓斯基—馬丁閉口杯法）內(nèi)容是什么呢

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