前言

泡沫塑料又稱微孔塑料，是由聚合物構成的膜壁和由膜壁分割成的許多小孔組成。本篇文章中測量的硬質泡沫塑料是泡沫塑料的一種，它是指無柔韌性，壓縮硬度大，應力達到一定值能產生形變，解除應力后不能恢復原狀的泡沫塑料。人們通常利用硬質泡沫塑料的隔熱性和力學特性將其用作熱絕緣材料和隔音材料，管道和容器等的保溫材料，漂浮材料及減震包裝材料等。

硬質泡沫塑料中包含很多封閉的、獨立的、開放的和連通的孔，不同的孔結構會影響其產品性能。而硬質泡沫塑料的開孔率作為其絕緣質量的指標，是產品生產和評估過程中非常重要的一個需要控制的變量。因此，一個簡便易行且精確的開閉孔率測試方法，對于發(fā)泡工藝研究及產品質量控制都有實際意義。在ASTM D2856中提供了空氣比重法測定開孔率的步驟，但是在此標準中所使用的設備已經不再生產。目前，通過美國麥克儀器公司AccuPyc系列真密度儀（圖1）可以精確的測定硬質泡沫塑料的開閉孔率。本文詳述了如何使用AccuPyc系列儀器進行開孔率測試，并對每一個詳細步驟和計算過程都進行了詳細的說明。

美國麥克公司的Accupyc儀器基于理想氣體狀態(tài)方程，采用氣體置換法，測量硬質泡沫的開閉孔率，符合GBT10799和ASTM D2856標準。Accupyc測試硬質泡沫塑料的開孔率方法，操作簡便，結果準確，測試樣品用量少。僅需要從待測材料中切下兩個邊長為2.5 cm的正方體，接著測定樣品的體積，此時一些閉孔由于切割而變成開孔，必須對其進行校正，求出校正后的開孔體積，才能如實表征樣品的泡孔結構并正確評價產品性能。因此，需要在測試樣品上進行第二次等面積切割，并再次測定體積，完成由閉孔變成的開孔體積的校正計算。

圖2為Accupyc的設備示意圖。AccuPyc II采用氣體置換法原理，利用He作為氣體介質，置換材料空隙及孔隙中的空氣，獲得材料的實際體積數據。如圖所示，樣品在樣品倉中形成密封環(huán)境，打開1閥，氣體進入樣品倉，達到一定壓力后，閥門關閉，待樣品與氣體達到平衡后，壓力傳感器讀取此時壓力P1。之后2閥打開，氣體則會從樣品倉擴散進入擴展倉，待兩個倉內的氣體和樣品達到平衡后，壓力傳感器讀取此時壓力P2。之后基于理想氣體狀態(tài)方程PV=nRT，換算出材料的真實體積V，V進一步用于開孔率的計算。

圖1為美國麥克儀器公司AccuPyc II 1340全自動氣體置換法真密度儀/開閉孔率分析儀

圖2 美國麥克儀器公司AccuPyc的工作示意圖

實驗步驟

為了獲得準確的測試結果，在進行樣品分析前，還需要使用實際分析氣體對儀器進行體積校正，之后再開始進行測試。

1. 樣品準備。采用刀具，把樣品切割成兩個邊長為2.5 cm的立方體，注意要確保得到的立方體尺寸精確。

2. 稱量質量和量取體積。采用萬分之一天平準確讀取樣品質量，讀數精確到0.0001 g。精確測量切取的兩個立方體的幾何體積Vg，Vg是用于計算開孔體積的關鍵參數。

3. 將兩個立方體放置于AccuPyc的樣品池中，蓋好倉蓋，設定測試條件，點擊Start，開始運行測試，此時儀器測定氣體的置換體積Vp1。測試時，通常采用100cc的樣品池。表1中列出了建議采用的測試參數。

   表1 AccuPyc儀器分析測試參數

   Purge fill pressure	4.0 psig
   Number of purges	10
   Analysis fill  pressure	4.0 psig
   Number of analyses	10
   Equilibration rate	0.0050 psig/min
   Use run precision?	Yes
   Percent full scale	0.01%

4. 第3步分析結束后，打開樣品倉蓋，取出兩個立方體，用刀具沿著平行于立方體側面的線將兩個立方體切三下（參見圖3）。兩個立方體切完之后可得到16個小立方體，此時暴露的表面和由于切割造成的開孔數會加倍。

5.  將切割好的16個小立方體放入AccuPyc的樣品池中，蓋好倉蓋，點擊OK，繼續(xù)運行測試，此時儀器測定其體積Vp2 。

圖3為切割示意圖

開孔率計算

多孔材料中開孔的體積為Voc，該試樣原表面的被切泡孔體積為Vcc，則Vp1和Vp2分別有如下關系式：

Vp1=Vg-Voc-Vcc               式（1）  

Vp2=Vg-Voc-2Vcc             式（2）

將（1）*2-（2），可得

2Vp1-Vp2=Vg-Voc             式（3）

則Voc為

Voc=Vg-2Vp1+Vp2            式（4）

則開孔率計算如下:

Co=Voc/Vg*100%

總結

材料的開孔率在產品生產和研發(fā)過程中可用作質量控制參考指標，通過開孔率數據，對發(fā)泡工藝研究及判斷產品質量都有實際意義。本文詳述了如何使用AccuPyc II 1340真密度儀儀器進行開孔率測試，并對測試原理及計算過程進行了詳細說明。其測試樣品用量少，對試樣表面被切孔的校正也極其簡便，測試結果精確度高，穩(wěn)定性好，可用作科研和質量控制參考指標。

麥克活動預告：

1月10日 顆粒表征樣品準備與測量數據統(tǒng)計的一般知識【許人良博士】

鏈接：h t t p s://w w w.instrument.c o m.c n/webinar/meeting_10105.h t m l（去除空格）

應用支持：application.china@micromeritics.c o m（去除空格）