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南京大展檢測儀器有限公司

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差示掃描量熱儀測量橡膠材料的玻璃化轉變溫度

時間:2025-04-02
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  玻璃化轉變溫度(Tg)是高分子材料(如橡膠)的重要參數,表征材料從玻璃態向高彈態轉變的溫度。該參數直接影響橡膠的低溫性能、彈性模量和應用場景。差示掃描量熱法(DSC)是一種廣泛用于測定Tg的技術,通過測量材料在加熱或冷卻過程中的熱流變化,準確捕捉相變溫度。

  

  一、實驗原理 

  差示掃描量熱儀通過對比樣品與參比物在程序控溫下的熱流差異,檢測材料的熱效應。當橡膠經歷玻璃化轉變時,其熱容(Cp)發生突變,表現為DSC曲線上的臺階狀基線偏移(圖1)。Tg通常取曲線偏移的中間點或拐點。

圖片2.png

   

  二、實驗步驟 

  1、樣品制備  

  1.1樣品選擇:取橡膠樣品(5-10 mg),避免雜質污染。  

  1.2預處理:若樣品含增塑劑、填料等,需記錄成分;必要時進行退火處理以消除熱歷史。 

  1.3密封裝樣:將樣品置于鋁制坩堝中壓緊密封,參比物使用空坩堝或惰性材料(如氧化鋁)。

  

  2、設備選擇 

  2.1儀器設備:DZ-DSC300L差示掃描量熱儀 

推廣宣傳圖.jpg


  2.2儀器參數設置 

  溫度范圍:通常設定為-100℃至50℃(視橡膠類型調整)。

  升溫速率:推薦10-20℃/min(速率過快可能導致Tg偏移)。 

  氣氛控制:氮氣氛圍(流速50-100 mL/min),防止氧化反應。 

  基線校準:使用標準物質(如銦、錫)校準儀器。

  

  2.3測試流程 

  2.3.1 空白基線測試(空坩堝)。 

  2.3.2 裝入樣品,運行加熱冷卻加熱循環(消除熱歷史)。 

  2.3.3 記錄第二次加熱曲線以分析Tg。

  

  2.4測量參考的標準

  GB/T 19466.2-2004/IS011357-2:1999塑料 差示掃描量熱法 第2部分:玻璃化轉變溫度的測定 

  GB/T 29611-2013 生橡膠 玻璃化轉變溫度的測定 差示掃描量熱法

  

  三、數據分析 

  Tg判定:在DSC曲線上,玻璃化轉變表現為臺階狀變化。根據GB/T19466.2-2004/IS011357-2:1999標準,Tg取基線偏移中點的溫度。 

  軟件處理:利用儀器配套軟件進行切線分析,確定起始點、中點和終點。

  

  3.1影響測量結果的因素 

  1. 升溫速率:速率過高可能導致Tg向高溫偏移,建議選擇10℃/min。  

  2. 樣品均勻性:填料或增塑劑分布不均會導致多重轉變峰。  

  3. 熱歷史消除:初次加熱需覆蓋材料熔點以上,再冷卻至低溫以消除加工熱歷史。  

  4. 水分干擾:吸水性橡膠需預先干燥,避免蒸發吸熱峰掩蓋Tg。

  

  3.2 實際應用案例 

  天然橡膠(NR):典型Tg約為-70℃至-60℃。 

  丁苯橡膠(SBR):Tg范圍-50℃至-30℃,受苯乙烯含量影響。

 

圖片1.png

 

  氟橡膠(FKM):Tg較高(約-20℃至0℃),需調整測試范圍至-50℃~100℃。

  

  差示掃描量熱法測定橡膠Tg的可靠方法,通過準確的測量,可為橡膠配方設計、質量控制和低溫性能評估提供關鍵數據。


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