去年參加了一次飲用水中Fe和Mn的能力驗證，我使用火焰原子吸收法進行測定，因為平時測定Fe和Mn樣品比較多，也經常做質控樣品，所以認為應該不會有問題，在測定能力驗證樣品的同時還測定了水中Fe和Mn的質控樣品（標準物質中心購買），測定時工作曲線線性很好，質控樣品合格，樣品平行性也非常好，滿懷信心的報出數據，然而結果卻是我們的Mn的結果是離群值（偏低），Fe結果滿意，非常郁悶的開始找原因。
1、 查閱文獻。火焰原子吸收法測定Mn是非常成熟的方法，而且干擾很少，文獻中基本沒有關于Mn測定影響方面的內容。*要注意的就是由于錳在279.5nm、279.8nm和280.1nm處有吸收線，在設置儀器參數時要將通帶寬度設置為0.2nm，以防止光譜干擾。下圖為通帶寬度設置為0.2nm和0.4nm情況下錳三線的分離情況。
雖然從圖上看不同通帶寬度，三條譜線分離情況不同，但是從實際的測試結果來看，沒有明顯差別。我們使用的某型原子吸收，其軟件中的條件是測定線用279.6nm，通帶0.4nm，雖然該條件在理論上講會導致279.8nm這條線的影響，但是從結果上來看卻沒有影響。所以排除儀器參數設置問題。
2、 稀釋能力驗證樣品時酸或者水的影響。更換硝酸和超純水，結果仍偏低。而且直接測定未經稀釋的原液，然后按照相應的倍數換算，結果仍偏低。
3、 標準曲線問題。曲線線性為0.9999，且質控樣品合格，證明曲線沒有問題；另外將相同的試劑和溶液在另外一臺原子吸收上使用，測定能力驗證樣品，結果合格。所以排除標準溶液問題。
4、 更換乙炔氣體。曾經聽說有因為乙炔氣體純度不好，會導致測定結果不。更換乙炔氣體后，數值仍然偏低。
5、 元素燈問題。更換元素燈，結果無變化，將該儀器上的元素燈安裝到另一臺原子吸收上進行測定，結果正常。
6、 加標回收率實驗。加標回收率測定結果發現只有60%多，證明該能力驗證樣品有較強的基體干擾，不是單純的酸溶液。
7、 使用標準加入法測定。平時很少用該方法測定樣品，只是知道該法可以克服基體干擾。測定結果在滿意范圍，工作曲線見下圖（采用儀器工作軟件自定義方法測定，測定線為279.6nm）。
雖然用標準加入法得到了正確的結果，但是總覺得實質問題沒有解決，所以請儀器工程師幫忙分析原因。通過和電子郵件和工程師交流了很多次，都沒有找到原因。直到工程師上門，當我點燃火焰時，經驗豐富的工程師一眼就發現了問題，他發現儀器火焰高度很低，而且在火焰與燃燒頭相交處呈一條黃色的線，這個火焰現象說明我目前的火焰中燃氣的比例偏高，而不是方法中所說的中性火焰。工程師通過測量燃氣和空氣的流量證實了他的推測，終通過校準流量計解決了儀器問題。
問題雖然解決了，但是我覺得通過這件事，我覺得突出反映了以下幾個問題，這些問題需要在工作中加以改進，今天寫出來也希望廣大同行能夠借鑒，并提出寶貴意見。
1、 質控手段單一。平時工作中使用多質控方法就是標準樣品的檢測，然而我們使用的很多質控樣品都是純物質，沒有基體的干擾，代表性比較差，從上面例子就可以看出。所以，在工作中應豐富質控手段，尤其是重視加標回收率，實驗室間對比，不同儀器見的對比。
2、 對于基體復雜的樣品建議使用標準加入法測定。雖然操作復雜，但是能夠數據的。
3、 增強對儀器的了解。雖然在理論上很明白了不同燃氣比例的火焰性質，但是當氣體流量出現問題時，沒有從火焰上立即發現問題，說明平時對儀器掌握還不夠，需要理論實際。
[Last edit by chemistryren]
提供商 |
美國科諾工業有限公司 （戰略合作伙伴：上海梭倫信息科技有限公司） | 下載次數 |
0次 |
資料大小 |
0K | 資料類型 |
未傳
|
資料圖片 |
-- | 瀏覽次數 |
1592次 |
16
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務