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煤焦化差示掃描量熱分析儀超高升溫與降溫速率

煤焦化差示掃描量熱分析儀DTA或DSC曲線的基線偏移，在升溫速度不變時，只與樣品和參比物的熱容差有關。因此，可利用基線偏移來測定樣品的比熱容。由于DSC靈敏度高、熱響應速度快，目前測定比熱容大部分用DSC。通常以藍寶石作為標準物質，它在各溫度下的比熱容可在手冊中查得。具體方法是：首先測定空白基線，即將兩個空的樣品盤分別放在樣品支持器和參比物支持器上，以一定的升溫速度作一條基線；然后在相同的條件下，用同一樣品盤分別測定標準物質藍寶石和樣品，得到各自的DSC曲線用DSC測定物質純度時，樣品的純度對DSC曲線的峰高和峰寬有明顯的影響。差示掃描量熱分析儀主要由加熱爐、程序控溫系統、氣氛控制系統、信號放大器、記錄系統等部分組成。它與差熱分析儀的主要區別是DSC儀中樣品和參比物各自裝有單獨的加熱器，而DTA儀中樣品和參比物采用同一加熱器。所示為差示掃描量熱分析儀樣品支持器(a)和加熱控制回路(b)示意圖。樣品和參比物分別放入獨立的加熱器和傳感器中，整個儀器由兩個控制電路進行監控：其中一個回路為平均溫度控制回路，使樣品和參比物在預定的溫度下升溫和降溫；另一個為差示溫度控制回路，是當樣品由于放熱或吸熱反應與參比物之間產生溫度差別時確保輸入功率得到調整以消除這一差別。這樣可以從補償的功率直接計算熱流率。

重分析法(TGA)測定加熱或冷卻時樣品質量的變化。而差熱分析法(DTA)和差示掃描量熱分析法(DSC)則是涉及能量變化的測定，這兩種方法緊密相關，產生同一種信息。從實用角度看，區別在于儀器的操作及構造原理：DTA技術測定樣品和參比物間的溫度差異，而DSC技術則保持樣品與參比物的溫度一致，測定保持溫度一致所需熱能的差別。DTA和DSC能夠測定一個樣品加熱或冷卻時的能量變化，檢測的現象可以是物理性質或化學性質。