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淺談Waters HLB固相萃取小柱的主要影響因素
閱讀：3774 發(fā)布時(shí)間：2021-8-4
Waters HLB固相萃取小柱是以合成的超低壓快速反相層析填料為填料，其基架為大小均一的堅(jiān)硬的聚苯乙烯分子，在中壓柱層析系統(tǒng)、高壓液相系統(tǒng)中均可操作。
它是通過(guò)固體吸附劑的選擇性吸附和洗脫將液體樣品(固體樣品也可制成液體樣品)中的目標(biāo)化合物與干擾化合物分離，以達(dá)到富集、分離凈化樣品的目的。
Waters HLB固相萃取小柱的主要影響：
固相萃取是一個(gè)目標(biāo)物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過(guò)程，因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會(huì)直接影響萃取的效率，如填料類型、洗脫溶劑的強(qiáng)度、PH、流速等。
1、填料
填料是固相萃取技術(shù)的核心，選擇對(duì)目標(biāo)物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測(cè)準(zhǔn)確的前提。當(dāng)然針對(duì)同一種目標(biāo)物，我們可以選擇不同的柱料，但是要注意方法的調(diào)整。
2、洗脫溶劑的強(qiáng)度
固相萃取是固定相-填料與流動(dòng)相-上樣溶劑/洗脫溶劑對(duì)目標(biāo)物的競(jìng)爭(zhēng)吸附作用，所以在上樣時(shí)，要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液，以避免目標(biāo)物在上樣時(shí)漏掉。Waters HLB固相萃取小柱在洗脫時(shí)，也必須選擇適合的洗脫溶劑度，即有機(jī)溶劑的含量或pH，以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物洗脫下來(lái)。
3、PH
對(duì)于離子交換固定相，被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點(diǎn))各不相同。通過(guò)調(diào)節(jié)溶劑pH的大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質(zhì)不帶申荷；或使固定相帶申荷，干擾物質(zhì)帶相反申荷，而使被分析物不帶電荷。
4、流速
上樣流速和洗脫流速會(huì)影響吸附或解吸附/洗脫的效果，上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi)。對(duì)于大樣量痕量樣品的富集，如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集，上樣流速不超過(guò)5mL/min。
影響Waters HLB固相萃取小柱的使用效果除了以上的幾個(gè)因素，一些操作步驟完成的情況，如活化的程度、淋洗步驟的抽干等，也會(huì)影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)。