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技術文章

土壤樣品制備真的這么重要嗎?

閱讀:3434          發布時間:2021-11-26

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       中國環境監測總站發布過一篇名為“土壤樣品制備真的這么重要嗎?"的技術文章,詳細闡述了土壤樣品制備——這一普遍不受重視環節的重要性。正如這篇文章所說,一提到監測數據質量,大家都很自然地會想到監測人員身穿白大褂在潔凈的實驗室內進行化學分析的過程;一提到影響測定準確,就會想到試劑純度、儀器精度、方法檢出限、干擾因素及其消除方法等;一提到土壤樣品制備,大家都會聯想起塵土飛揚的實驗室,身穿“灰大褂"的工作人員帶著厚重的口罩,拿著木槌揮舞著手臂奮力敲打搓捻。

    土壤樣品制備雖經常不被重視,但卻是不可忽略的影響數據質量的關鍵性因素,是影響土壤環境監測全流程的“隱形瓶頸"。

1.

什么是土壤樣品制備?

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2.

土壤樣品制備的目的是什么?

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德國弗萊堡礦業大學溫弗里德·拉塞曼教授在2000年發表的一篇名為《工業廢物傾倒場、取樣和分析》的文章,用大量的實驗數據、統計學方法對土壤和固廢樣品的采樣、制備和分析做了深入研究,得出結論:從樣本選擇到統計數據分析,所有程序都會導致不可避免的錯誤。它們對評估的影響估計如下:

取樣:是從廢料中選擇樣品。此階段的誤差由廢料的全局和局部變化引起,可能高達真實值的1000%。

樣品制備:包括粉碎、均質、分割和還原原始材料的過程,以確定最終分析樣品。樣品制備的最大誤差在真實值的100%到300%之間。

儀器分析:與上述步驟相比,該誤差非常小,最大值為真實值的2-2%

     以前大多數改善環境分析質量的努力都集中在改善實驗室的檢測性能上,但不幸的是,雖然意圖很好,但是付出的努力只改善了全部誤差的10%。

    土壤采樣過程中的偏差會引起樣品并不能*反映環境質量的問題,該誤差可以通過將樣品研磨后混合均勻來降低,因此確保和修正樣品代表性,是樣品制備的核心任務!

3.

                                           土壤樣品制備為什么那么重要?

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一、 保持樣品特性是基本要求

與水和氣相比,土壤監測工作中最便利的因素就是樣品的流轉和保存,但必須保證樣品原有的特性不發生改變,破包、水浸、發霉、變質、標簽脫落或模糊不清、待測污染物的引入等都會使爬山涉水辛苦采回的樣本付之東流。

  同時,由制備工具使用不正確引起的金屬污染,由樣品篩、工作臺和用品清潔不*、除塵條件不好而引起的交叉污染,由人為失誤而引起的混裝、混淆等,也是改變樣品特性的重要原因。


二、標簽是樣品的身份標識

標簽以及標簽上的字跡是樣品信息的代表。要注意,搬動、運輸、風干、研磨、過篩、稱量、分裝、再編碼和重新制作標簽等過程中,包括樣品從原有容器、臨時性托盤、篩分工具到新容器的多個環節,都有造成標簽和樣品對應關系發生變化的風險。

  

三、 全量研磨是保持樣品代表性的重要因素

  野外采樣的客觀條件和樣品性狀決定了無論是單樣還是混合樣,都不可能在現場均勻混合,因此,一個包裝中的樣品就是一個代表性的整體,不能隨意丟棄和選擇性留存。

 

四、 混合操作是保證測試結果的關鍵條件

  樣品制備后,一般需要按照測試、質量控制和留存的需要而進行分裝。沒有混合均勻的樣品,也就得不到合格的平行測試數據。

 

五、 樣品測試技術是樣品制備的重要依據

  不同的監測因子需要不同粒徑的樣品,例如,過2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm篩等,但是并不是越細越好。部分因子是在樣品水浸提條件下的測試,粒徑不同,也就會影響表面積以及浸出量,因此,需要逐步、分次過篩,而不是直接用研磨機“一勞永逸"。

  

六、 樣品制備量是影響精密度和準確度的因素

  土壤樣品的測試使用量一般比較少,例如,原子吸收法測定重金屬需要0.2~0.5g的樣品,但是需要幾十倍或數百倍的樣品制備量,僅制備或從樣品整體中篩出測試量的樣品進行使用是大錯特錯的。

  

七、 非測定成分等干擾因素必須予以清除

  植物根系、碎石和雜草等雜質混合在土壤樣品當中,它們不是土壤樣品測試的對象,會影響測試結果,因此,必須在樣品制備環節將其盡可能地除盡。例如,干燥的植物根系除肉眼觀察剔除外,還需要采取靜電吸附的方式細致去除。雜質挑出前,不主張將土壤樣品直接放入粉碎機或研磨機進行制備。

  

八、 集中制樣是值得推廣的運行模式

土壤樣品制備是一種特殊環境下的實驗室操作。建設專業化土壤樣品制備實驗室、實施規范化的管理機制、具有專業化的人員隊伍,是保證樣品制備質量的基本保障,也是開展樣品分裝和質量控制的優勢條件。


北京蘭友科技有限公司參與了多個省市級土壤樣品制備與流轉中心的建設,不僅強力支撐著各省例行土壤環境監測工作,同時在全國土壤污染狀況詳查、地方土壤環境監測等環境監測專項工作中發揮重要作用。


4.


4.

FASP系列全自動土壤樣品制備系統,為土壤樣品制備“正名"


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     一、 土壤樣品制備沒有技術含量

 傳統的人工制備方法使用的研磨儀器、篩分儀器與分析室高大上的分析儀器設備相比,確實技術含量低了些,但是FASP全自動土壤樣品制備系統的出現打破了這個固有印象,整套設備集成了全自動低溫干燥、粗磨、細磨、篩分、清潔、混勻、分樣、裝樣、稱量、質控等10余個步驟于一體,全部自動化完成,設備集成了近40個電機進行自動化控制,*是土壤樣品制備實驗室中高精尖的“機器人"。該系統目前已獲批近三十項知識產權,榮獲2021年BCEIA金獎,*臺套重大裝備證書、北京市新技術新產品(服務)證書、朱良漪分析儀器創新獎等多項榮譽資質;團隊研發實力和研究基礎受到肯定,入選科研項目“國家隊",承擔科技部重大研發計劃專項子課題。

土壤樣品制備設備含有*的技術含量!


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二、樣品制備沒有科學有效的質量控制手段

傳統人工制備方法只能靠手工記錄數據,數據容易丟失、遺漏、混淆或者被篡改,對樣品制備的質量控制工作帶來很大的影響,樣品制備一度被認為是土壤環境監測全流程中僅有一個沒有科學有效的質控管理的環節。

FASP全自動土壤樣品制備設備集成控制模塊,為樣品制備環節提供科學可靠的質量控制方法,流程固化,嚴格遵循相關標準,避免人工干預,全流程可溯源,內置攝像頭,實時監控各個制樣環節,全流程溫度、壓力、時間、重量等原始數據數字化記錄,報表自動生成,可打印或導出,榮獲“質控創新獎"的稱號,再一次為樣品制備“正名"!


三、 土壤樣品制備空間占用面積大,環境差,需要大量操作人員

    土壤樣品制備實驗室在制樣高峰期時通常會占用大量實驗室面積,有時甚至延伸至樓梯間、過道等公共面積進行晾曬干燥,嚴重影響了實驗室的正常運營和工作。大量操作人員擠在一間實驗室里,人員密集,通風不佳,存在潛在的安全隱患。占地、噪音、粉塵、人員聚集,讓土壤樣品制備實驗室頗受詬病,甚至“不受待見"。

已經裝備了FASP型全自動土壤樣品制備系統的河北省生態環境監測站、北京市土壤樣品庫密云分站、中國環境科學研究院等用戶單位的土壤樣品制備實驗室卻是另一番景象,占地面積不大,一個房間足矣,1-2名操作人員在干凈明亮的實驗室里有條不紊地進行樣品制備,用戶體驗顯著提升,不再受塵土和噪音的影響。

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北京市土壤樣品庫密云分土壤樣品制備實驗室


土壤樣品制備工作的重要性,中國環境監測總站已經科普地非常全面,但是由于全自動化設備和技術一直沒有跟上,長期背負著“臟亂差、沒有技術含量"等標簽,作為致力于提升土壤環境監測自動化水平的供應商,蘭友科技有責任有使命讓灰大褂變回白大褂,讓操作人員工作得更有價值和意義!






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