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石油磺酸鹽中的硫酸鹽與表面活性劑含量的測定
點擊次數：1167 發布時間：2009-10-18
勝利油田中勝環保公司分析中心攜帶樣品與有關分析試劑前來我公司，利用FJA-2型微機控制自動滴定系統對石油磺酸鹽中的硫酸鹽與活性組分含量的測定，對多個樣品的測試結果表明，電位滴定法測定石油磺酸鹽中的硫酸鹽、光度自動滴定法測定表面活性劑含量具有較高的靈敏度與好的測定精度，現將測試結果報告如下，供能考。
（一）磺酸鹽中的硫酸鹽-測定方法與結果
用天平稱取樣品溶液零點幾克，到0.001g（視樣品含量不同而不同）于100ml燒杯中，加10ml蒸餾水，加無水乙醇35 ml，用稀HCl將pH必須調在pH4（用 pH計和pH復合電極來調），以鉛電極為指示電極，銀氯化銀電極為參比電極，用*標準溶液［C（Pb（NO3）2）＝0.01021mol/L］為滴定劑，在FJA-2微機控制自動滴定系統上進行自動滴定，叁個樣品測量結果如下表。滴定曲線如圖所示。
| 測量次數 樣品號 | 樣重（克） | 滴定劑體積 （ml） | 硫酸鹽含量 （%） | | |
| 090915 | 0.223 | 6.054 | 3.66 | | |
| 090915 | 0.253 | 6.648 | 3.54 | | |
| 090916 | 0.293 | 15.193 | 6.96 | | |
| 090916 | 0.247 | 13.297 | 7.25 | | |
| 090923 | 0.282 | 9.972 | 4.76 | | |
| 090923 | 0.220 | 7.952 | 4.87 | | |
計算
硫酸鹽%=（C´V´132´100）/（m´1000）
式中：
C——Pb（NO3）2滴定劑的摩爾濃度；
V——滴定劑Pb（NO3）2的耗用量（ml）；
m——試樣重量；
132——為硫酸鹽的摩爾質量。
測定磺酸鹽中的表面活性劑含量的測定方法很多，用滴定來測定磺酸鹽中的活性組分含量主要有電位滴定法與光度滴定法兩種 ，前者電極來源困難，而后者有光度滴定傳感器可用，非常方便。用天平稱取樣品溶液零點幾克（視樣品含量不同而不同）于100ml燒杯中，加60ml蒸餾水，不加滴定任可指示劑，選用黃色FJA-1型光度滴定傳感器（南京傳滴儀器設備有限公司），用0.004mol/L陽離子表面活性滴定劑（十六烷基*基溴化銨）為滴定劑，在FJA-2微機控制自動滴定系統上進行光度自動滴定。樣品測量結果如下表。滴定曲線如圖所示。
| 測量次數 樣品號 | 樣品 體積 （ml） | 滴定劑體積 （ml） | 表面活性劑含量 （%） | | |
| 0915 | 10 | 2.367 | | | |
| 0915 | 10 | 2.314 | | | |
| 0916 | 20 | 2.729 | | | |
| 0916 | 20 | 2.717 | | | |
| 0919 | 20 | 3.718 | | | |
| 0919 | 20 | 3.726 | | | |
| 0921 | 20 | 3.165 | | | |
| 0921 | 20 | 3.095 | | | |
1、用*標準溶液滴定硫酸根時，為了防止生成的硫酸鉛溶解，溶液的pH值應控制在4pH值范圍內，并在75%的酒精溶液中滴定，保證一定的滴定精度。但pH值太小會造成滴定的銳度指數太小。
2、在做光度滴定時試液必須充滿光度滴定傳感器的工作窗。為了保證有好的滴定結果就注意如下幾點：
（1）進行光度滴定時用用黑紙將燒杯包起來,進行簡單的光屏蔽；
（2）滴定攪拌時不要太劇烈且要平穩（這和選擇燒杯和攪拌子有關）；
（3）光度滴定傳感器不要放在攪拌的旋渦中，應盡量靠邊且使溶液容易流過比色窗。