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白酒中甲醇含量的測(cè)定-氣相色譜儀
目前，食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)之一，隨著人民生活水平的逐步提高，人們對(duì)白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國(guó)家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其中氣相色譜儀檢測(cè)白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的儀器。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展，以它的高靈敏度，高分離效能，高選擇性和快速分析等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)，在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用，起到了不可忽視的作用。
原理
根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流出一個(gè)尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系，因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。
儀器
GC-620型氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；色譜工作站；微量進(jìn)樣器，10µL。
試劑
無(wú)水甲醇。
60%乙醇溶液，應(yīng)采用毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn)，確認(rèn)所含甲醇低于1mg/L方可使用。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，3.9g/L。以色譜純?cè)噭┘状?，?/span>60%乙醇溶液準(zhǔn)確配成體積比為0.5%的標(biāo)樣溶液，濃度為3.9g/L。
乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液，17.6g/L。以分析純?cè)噭┮宜嵴□ィê坎坏陀?/span>99.0%），用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。濃度為17.6g/L。
操作步驟
色譜條件
按GC-620色譜儀器使用手冊(cè)調(diào)整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件，并通過(guò)試驗(yàn)選擇最佳操作條件，使甲醇峰形成一個(gè)單一尖峰，內(nèi)標(biāo)峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達(dá)到*，色譜柱柱溫以100℃為宜。
校正因子f值的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀釋至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（17.6g/L），待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1.0µL，記錄甲醇色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比，計(jì)算出甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值。
樣品的測(cè)定
于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液（17.6g/L），混勻。在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰的位置，并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積。分析結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計(jì)算得出。
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)表明，該方法操作簡(jiǎn)單具有很好的重復(fù)性，同一樣品兩次測(cè)定值之差，不超過(guò)5％。該氣相色譜分析方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。