智能測汞儀冷原子吸收原理與進樣方式
ETCG-2A智能測汞儀冷原子吸收原理與進樣方式
1、方法原理
冷蒸汽原子吸收法是先將Hg變成Hg2+溶液,再還原成金屬汞,在不需加熱情況下用空氣或氬氣載入吸收池內進行測量,此法是60年代甲Poluektov首先提出,后經Hatch和ott等人幾年的研究,他的用硫酸亞錫還原樣品溶液中的汞,并使Hg在一個密閉的體系中循環直至平衡再進行原子吸收測量。Batisbergr用此法分析水中ppb級的無機汞和有機汞,使用Snel2在硫酸介質中還原測定無機汞,用H2O2氧化再還原測定總汞,用差減法求出有機汞。
無火焰原子吸收法特別是冷原子吸收法,靈敏度高、準確、快速儀器簡單,是目前應用多,測汞成功的方法,本法靈敏度高,干擾少,視儀器和試樣體積不同、低檢出濃度可達0.03~0.14ug/L。但也存在不足之處,就是光電池窗易受潮濕而變模糊,因而必須堅持使用干燥劑,另外,分子吸收有干擾,背景信號較高。
2、ETCG-2A智能測汞儀進樣方法
把汞蒸汽帶入吸收池內,一般有四種方法:
1)循環鼓氣法
早由Hatch等提出,它是靠儀器本身帶一個往返循環泵將還原反應瓶中的汞蒸汽抽出,經吸收池往返,待汞蒸汽達到平衡后測量吸收值,不需要載氣等設備,如國產F-732型測汞儀就屬于這種類型。缺點是儀器沒有放大裝置、靈敏度低。
2)載氣吹入法
是利用載氣(空氣或氮氣、氬氣)將反應瓶內的汞蒸汽吹入吸收池進行測量。吹氣的方式有兩種:一是載氣在反應瓶內的液面上通過將汞蒸汽帶入吸收池,不帶水氣故不須干燥裝置,二是載氣從反應瓶液面下鼓泡,帶水氣較多,必須有干燥裝置將汞蒸汽干燥再吸入吸收池。
載氣吹入法的缺點是汞蒸汽不斷被載氣稀釋,靈敏度降低,測量結果受載氣流速影響流速越小,吸收值愈高,反之吸收值愈低,再現性亦差。因此,必須在流量計前增設一個具有一定容量的氣體緩沖瓶控制流量的恒定。這種進樣方式,在國內普遍使用,儀器型號有國產590型,CG-IA型等測汞儀。
3)針筒法
是由Staintion首先提出,它把Hg2+和還原劑放入一個注射器內。吸收一定體積的空氣,夾信注射器頭上的皮管,搖動,待反應產生汞蒸汽后,將針筒上層汞蒸汽注入吸收池內進行測定,其優點是反應和進樣連續進行,操作得當亦能獲得靈敏而優良有結果,但操作不便。
4)針筒注水抽氣法
還原反應可在50-100ml反應瓶內進行,待反應后用針筒注水抽氣或注水壓氣將汞蒸汽導入吸收池內進行測定,優點是無需要象吹氣法那樣的特殊設備,簡易可行,但靈敏度較差。