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詳細(xì)介紹
TP20-GC微裂解脫附儀
應(yīng)對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。
物質(zhì)名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用 |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠審廠等都需要購(gòu)買相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購(gòu)這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬(wàn)，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì)埋下巨大隱患，企業(yè)無(wú)法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購(gòu)買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn)，專門針對(duì)Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案
TP20-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn)：
做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求；
不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無(wú)需試劑、無(wú)需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；
采購(gòu)成本低：PY+GCMS采購(gòu)成本120萬(wàn)，TP20-GC采購(gòu)成本30萬(wàn)以內(nèi)；
使用成本低：無(wú)需前處理、無(wú)需試劑和耗材，一年使用成本5000元以內(nèi)；
直接進(jìn)樣：直接固體或液體進(jìn)樣，無(wú)需前處理，重現(xiàn)性好，避免人為操作誤差；
內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)；
無(wú)需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。
第三部分：目前塑化劑檢測(cè)幾種解決方案對(duì)比分析
RoHS2.0 十種管控物質(zhì) | PY+GCMS法（做樣時(shí)間40分鐘） | 液相色譜法（做樣時(shí)間100分鐘） | ☆TP20-GC微裂解脫附氣相法（做樣時(shí)間20分鐘）☆ | ||||||
設(shè)備采購(gòu)成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | 設(shè)備采購(gòu)成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | 設(shè)備采購(gòu)成本 | 使用費(fèi)用 | 人員成本 | |
鉛、汞、鎘 | ED-XRF (35萬(wàn)) | 5萬(wàn)/年 | 16萬(wàn)/年（2名專業(yè)檢驗(yàn)人員） | ED-XRF (35萬(wàn)) | 5萬(wàn)/年 | 16萬(wàn)/年（2名專業(yè)檢驗(yàn)人員） | 天瑞EDX（15萬(wàn)） | 1萬(wàn)元/年（無(wú)需其他耗材） | 6萬(wàn)/年（1名專職檢驗(yàn)人員即可操作，簡(jiǎn)單易操作） |
六價(jià)鉻 | |||||||||
多溴聯(lián)苯 多溴二苯醚 | |||||||||
鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸正丁基芐酯(BBP) 鄰苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP) 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | PY+GCMS （120萬(wàn)） | 10萬(wàn)/年 | HPLC （25萬(wàn)） | 10萬(wàn)年（需要大量試劑，還需申報(bào)危險(xiǎn)品） | TP20-GC微裂解脫附氣相色譜法（22萬(wàn)） | 5000/年（僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可） | |||
采購(gòu)成本和使用成本 | 155萬(wàn) | 15萬(wàn)/年 | 16萬(wàn)/年 | 60萬(wàn) | 15萬(wàn) | 16萬(wàn) | 37萬(wàn) | 1.5萬(wàn)/年 | 6萬(wàn)/年 |
是否什么標(biāo)準(zhǔn) | 符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn) | N/A | 符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn) | ||||||
每天能做多少樣 | 每天處理樣品40個(gè) | 每天處理樣品10個(gè)左右 | 每天處理樣品60個(gè) | ||||||
申請(qǐng)廢水廢氣許可？ | 不需要 | 需要（手續(xù)麻煩） | 不需要 | ||||||
特點(diǎn) | 采購(gòu)成本高 操作復(fù)雜 后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本高 | 前處理太過(guò)復(fù)雜 操作人員操作對(duì)結(jié)果影響大 做樣時(shí)間太長(zhǎng)，不具備快速篩查功能 | 采購(gòu)成本低; 篩查過(guò)程簡(jiǎn)單快速; 后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本低 | ||||||
第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3、色譜工作站（具備反控功能）；
4、15米色譜柱；
5、氮?dú)淇瞻l(fā)生器；
6、萬(wàn)分之一天平；
前處理過(guò)程：
本方法無(wú)需前處理，耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時(shí)間 2 min
進(jìn)樣方式 分流進(jìn)樣
液體進(jìn)樣體積 1 ul
固體進(jìn)樣體積 0.1 mg
進(jìn)樣口溫度 250 ℃
FID檢測(cè)器溫度 300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）
各組分名稱及保留時(shí)間
名稱 | 縮寫 | 保留時(shí)間 | 時(shí)間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
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結(jié)果與討論：
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖：
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計(jì)算各組分的低檢出限為25ppm
重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))
以低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=12.24 | ||
結(jié)論：這套R(shí)ohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ低檢測(cè)限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=12.24，*企業(yè)物料篩查要求。
第四部分、符合IEC62321-8法規(guī)要求
Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來(lái)，目前IEC標(biāo)準(zhǔn)是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器），而我們采用的是TP20-GC微裂解脫附技術(shù)（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：
1、IEC認(rèn)可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測(cè)器，其中熱裂解溫度高，可達(dá)1200度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽(yáng)性，需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來(lái)定性。
2、TP20-GC定義為鄰苯快速篩查系統(tǒng)，我們只需要做4種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設(shè)定在200℃-450℃這個(gè)區(qū)間，這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來(lái)后進(jìn)入GC（氣相色譜儀）中進(jìn)行定量，又不會(huì)對(duì)其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。
綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質(zhì)譜檢測(cè)器呢，因?yàn)槲覀兊亩ㄎ皇亲?種鄰苯的篩查，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新物質(zhì)干擾，無(wú)需定性檢測(cè)，所以TP20-GC是不需要質(zhì)譜檢測(cè)器的。
結(jié)論：TP20-GC是*按照IEC標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)出來(lái)的，而且設(shè)定更加準(zhǔn)確的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué)，用GC定量也比GCMS更加合適
第五部分：全自動(dòng)塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀應(yīng)用案例
實(shí)驗(yàn)案例一、深圳某耳機(jī)廠商給代工的耳機(jī)塑料殼原材料篩查
儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱）
2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備
3、色譜柱
4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批
進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；
檢測(cè)項(xiàng)目：檢測(cè)原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標(biāo)
實(shí)驗(yàn)案例二、東莞某出口歐洲手機(jī)充電器廠家，需要檢測(cè)做Rohs中4種鄰苯篩查
儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備
3、色譜柱
4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批
進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；
檢測(cè)項(xiàng)目：白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測(cè)
實(shí)驗(yàn)案例二、珠海某手機(jī)商需要做出口歐洲的手機(jī)背板高分子材料Rohs中4種鄰苯篩查
儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備
3、色譜柱
4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批
進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；
檢測(cè)項(xiàng)目：高分子材料手機(jī)背殼中22項(xiàng)鄰苯的檢測(cè)
實(shí)驗(yàn)案例四、佛山里水某電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測(cè)
儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備
3、色譜柱
4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批
進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；
檢測(cè)項(xiàng)目：電纜膠皮中鄰苯檢測(cè)：
實(shí)驗(yàn)案例四、客戶配置的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品（4種鄰苯，盲樣）
儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）
2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備
3、色譜柱
4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批
進(jìn)樣方式：直接液體進(jìn)樣；
檢測(cè)項(xiàng)目：檢測(cè)盲樣（混標(biāo)）中4種鄰苯的含量：
